实验室气相色谱法测定苯酚中的杂质

⽓相⾊谱法测定苯酚中的杂质1应⽤范围：

本⽅法介绍了⽓相⾊谱法测定双酚-A⼯艺中循环进料罐⾥苯酚中的杂质的⽅法，但是本⽅法不能测定邻-甲酚，因此需⽤另外的⽅法来测定邻-甲酚。2⽅法概述：

通过使⽤内标物，⽤⽓相⾊谱法测定苯酚原料中的杂质，各种杂质量可根据各⾃的峰⾯积与内标物的峰⾯积的⽐值来计算。3仪器：

3.1带⾊谱⼯作站的⽓相⾊谱仪：检测器：FID最⼩测能⼒：＜5pg线性动态范围：＞1063.2⾊谱柱

3.3微量注射器：10和50µL3.4恒温浴：控制温度在60±5℃3.5分析天平：能精确称量到0.1mg3.6螺纹⼝瓶：10-20mL3.7烧杯：20和50mL3.8移液管：1和10mL4试剂：

除了特别说明，所有测定中使⽤的试剂都是分析纯试剂丙酮醇丙酮苯⼄酮α-甲基苯⼄烯甲苯

2、3-苯酚呋喃异丙基苯四甲基苯苯⼄酸⼆甲基苯甲醇Mesityl oxide

苯酚：必须⽤⾼纯度的苯酚，使⽤前需⽤⽓相⾊谱仪在规定的条件下测定苯酚含量，保证其没有杂质。邻-甲酚间-甲酚

对-甲酚

氦⽓：纯度超过99.99%氢⽓：纯度超过99.99%空⽓5仪器参数：

柱温：温度从50℃以10℃/min的加热速率下升到200℃，然后保持温度在200℃进样温度：220℃检测温度：300℃（FID）载⽓：氦⽓，12mL/min分流⽐：1/5进样量：0.4µL

6内标物校正因⼦的测定：6.1准备⽤来标定的⾼含量标样

6.1.1在恒温浴中溶解好20g⾼含量的苯酚6.1.2将10mL的移液管放在恒温浴中加热

6.1.3⽤加热过的10mL移液管将约5g的熔化的苯酚加⼊到10mL的螺纹⼝瓶中并盖上瓶⼝6.1.4当苯酚冷却后，称重，精确到0.1mg

6.1.5按照下⾯的清单加⼊下列化合物到螺纹⼝瓶中

6.1.6称取各种化合物的质量，精确到0.1mg，加⼊瓶中，盖好瓶⼝各种杂质化合物质量mg四甲基苯50丙酮醇150丙酮40甲苯40α-甲基苯⼄烯502、3-苯酚呋喃100苯⼄酮50异丙基苯50苯⼄酸100⼆甲基苯甲醇100Mesityl oxide 50邻-甲酚50间-甲酚50对-甲酚50

6.2 准备⽤来标定的低含量标样（ppm）

6.2.1在恒温浴上加热⾼含量标样和50µL的微量注射器（注）温度不要超过60℃

6.2.2⽤50µL的经加热的微量注射器将25µL的熔化的⾼含量标样加⼊到10mL的螺纹⼝瓶中。6.2.3称取⾼含量样品的质量，精确到0.1mg6.2.4加⼊约4g熔化的⾼纯度的苯酚6.2.5将混合物冷却称重，精确到0.1mg6.2.6⽤下⾯公式计算各个组分的含量Ci=[(Wi×Wm)/{Wt×(Wm+Wp)}]×106式中：Ci：i组分的含量

Wi：根据6-1）得到的i组分的质量Wt：根据6-1）得到的所有组分的质量Wm：根据6-2）得到的⾼含量标样的质量Wp：根据6-2）得到的苯酚的质量（注）将准备的低含量标样冷藏

6.3以四甲基苯为内标内标物校正因⼦的测定：6.3.1在恒温浴上加热低含量标样和10µL的微量注射器6.3.2在第五部分中仪器规定的操作条件下测定标样6.3.3通过下⾯⽅程计算各个组分和四甲基苯的校正因⼦Fi=（Ci×Ad）/（Cd×Ai）

式中：Fi：i组分的和四甲基苯的校正因⼦Ci：i组分的含量Cd：四甲基苯的含量Ai：i组分的峰⾯积Ad：四甲基苯的峰⾯积

7制备内标物质（1%四甲基苯）：

将约0.1g四甲基苯加⼊20mL螺纹⼝瓶中，称得的四甲基苯质量精确到0.1mg，向瓶中加⼊10g熔化的⾼纯苯酚，冷却后称重，精确到0.1mg。

按照下式计算四甲基苯的含量：D=[WD/（WD+Wp）]×100

式中：D：内标物中四甲基苯的含量WD：四甲基苯的质量Wp：⾼纯合成苯酚的质量8分析步骤：

在恒温浴中熔化约10g样品和内标物，加热⼀个10µL和50µL的微量注射器，⽤50µL经过加热的微量注射器将约25µL熔化的内标物加⼊到10mL的螺纹⼝瓶中，称取内标物质量，精确到0.1mg，向瓶中加⼊约4g的熔化的样品，将混合物冷却，称重，精确到0.1mg，混合物后⽤10µL的微量注射器进样，按照第五部分中仪器规定的操作条件，测定混合标样。9计算：

⽤下式计算各组分的含量：

Cxi=[（Ai×Fi×Wis×D）/（Ad×W）]×104式中：Cxi：样品中i组分的含量Ai：样品中i组分的峰⾯积Ad：四甲基苯的峰⾯积Fi：i组分和四甲基苯的校正因⼦Wis：加⼊的内标物质的质量（g）D：内标物中四甲基苯的含量W：样品的质量（g）10结果：

在10ppm或以上的情况下，样品中杂质的量应记录到2位有效字；在10ppm以下，记录到1位有效数字。