２０１８年第６期 广 东 化 工 ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ ５ｌ 第４５卷总第３６８期 工作场所空气中间苯二酚的紫外分光光度法 （中山市环境监测站，广东中Ｌ ５２８４０３） 陈莉莉 【摘要］本文主要研究的是间苯二酚的紫外分光光度法，用不同浓度的间苯二酚进行扫描，均得到最大吸收波长为２７３ ｎｍ，在该波长下． 浓度与吸光度成正比关系。方法曲线的相关系数ｒ＝Ｏ．９９９６，检出为１．１ ｕｇ／ｍＬ．相对标准偏差为Ｏ．１４％－４）．５７％，加标回收率为９８．１％～１０３．２％。用 本方法测定工作场所空气中的间苯二酚，方法简单，线性关系好，检出限低，准确度及精密度高。 【关键词］间苯二酚；紫外；吸光度 （中图分类号］ＴＱ ［文献标识码】Ａ ［文章编号］１００７一ｌ８６５（２０１８）Ｏ６ ００５１—０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ ｉｎ Ａｉｒ ｏｆ Ｗｏｒｋｐｌａｃｅｓ ｂｙ ＵＶ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ Ｍｅｔｈｏｄ Ｃｈｅｎ Ｌｉｌｉ （Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ ５２８４０３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｔｈｅ ＵＶ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｏｆ ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ ｉｓ ｓｔｕｄｉｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｘｉｍｕｍ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｉｓ ２７３ ｎｍ ａｔ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｒｅｓｏｒｃｉｎｏ１．Ａｔ ｔｈｉｓ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ，ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｓ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ ｔｏ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｉｃｉｆｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ Ｏ．９９９６，ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ Ｉ．１ ｕｇ／ｍＬ．ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ０．１４％－４）．５７％．ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ９８．１％ａｎｄ １０３．２％．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｈａｖｅ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ，ｌｏｗ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ，ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ ｉｎ ａｉｒ ｏｆｗｏｒｋｐｌａｃｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ：ＵＶ：ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ 问苯二酚又名雷琐辛…，是对环境和人体危害很大的有毒物 质，工作场所空气中间苯二酚现有的检测方法是碳酸钠分光光度 法【２】，但该方法的影响因素较多，因此为了简化该方法，本文主 要研究了紫外分光光度法测定工作场所空气中间苯二酚的浓度。 ’ 。川’’ｆ 主 １实验 １．１实验原理 空气中的间苯二酚用水采集，在紫外分光光度计２７３ ｎｍ［３，４ｌ 波长处测量吸光度，进行定量。 １．２主要仪器 多孔玻板吸收管。 空气采样器，流量０－５００ ｍＬ／ｍｉｎ。 具塞比色管，ｌ０ ｍＬ。 紫外可见分光光度计，Ｃａｒｙ６０ＵＶ－Ｖｉｓ型。 ｏ．０ ｊ ＝＝；；；；ｊ；●■■■Ｅ■■■●■■■●●一 。。。。。。＿＿＿＿＿＿－。●＿＿＿－＿。。。。＿。。＿。。－。－＿＿＿＿＿＿●＿＿＿。＿＿●＿＿＿一 ∞Ｏ 奠长枘旧 ｌＩ３主要试剂 实验用水为蒸馏水。 １．３．１吸收液 蒸馏水。 １｜３．２标准溶液 准确称取０．１０００ ｇ间苯二酚，溶于水，定量转移入１００ ｍＬ 容量瓶中，加水至刻度，此溶液为１．０ ｍｇ／ｍＬ间苯二酚标准溶液。 图ｌ 间苯二酚紫外吸收光谱图 Ｆｉｇ．１ ＵＶ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ ｏｆ ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ １．５＿３标准曲线的绘制 取６只具塞比色管．分别加入０．０、Ｏ．０５０、０．１０、０．１５、０－２０、 ０．２５ ｍＬ标准溶液，各加吸收液至５．０ ｍＬ，配成０．０、５０．０、１００．０、 ｌ５０．０、２００．０、２５０．０ ｕｇ标准系列，于２７３ ｎｍ波长下测量吸光度， 以吸光度对问苯二酚浓度（ｕｇ）绘制标准曲线。 １．５．４样品测定 １．４样品的采集 将装有ｌＯ．Ｏ ｍＬ吸收液的多孔玻板吸收管，以５００ ｍＬ／ｍｉｎ的 流量采集ｌ５ ｍｉｎ空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口， 置清洁容器内运输和保存。尽快测定。 样品空白：将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不 连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。 １．５分析步骤 １．５．１样品处理 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照样品，测得 的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得间苯 二酚的浓度。 ２结果与讨论 ２．１方法工作曲线 根据配制的工作标准曲线（如图２）可以看出Ｏ．０￣２５０．０ ｕｇ含量 范围内具有良好的线性关系， 其线性方程为 Ａ２７３＝０．００３２ Ｃ ０．００６３相关系数ｒ＝０．９９９６。 ，用采样后的吸收液洗涤进气管内壁３次，摇匀后，取５．０ ｍＬ 样品置于具塞比色管中，供测定。若浓度超过测定范围，用水稀 释后测定。 １．５．２波长的确定 分别配制１０．０ ｕｇ／ｍＬ、３０．０ ｕｇ／ｍＬ和５０．０ ｕｇ／ｍＬ高中低三种 浓度的问苯二酚溶液，于紫外可见分光光度计进行扫描，由图ｌ 可知，三种浓度的最大吸收波长是２７３ ｎｍ。 图２标准曲线图 Ｆｉｇ．２ Ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｄｉａｇｒａｍ 【收稿日期］２０１８－０２－２２ ［作者简介］陈莉莉（１９８８一），女．安徽池州人，硕士研究生，从事环境监测工作。 广５２ 东化工 ２０１８年第６期 第４５卷总第３６８期 ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｔｏｍ ２．２检出限 通过测定１０．０ ｕｅｄ ｍＬ间苯二酚溶液ｌ２次，计算出标准偏差 再乘以３，得出方法的检出限为１．１ ｕｇ／ｍＬ。 ２－３精密度 取低５０．０ ｕｇ、中１５０．０ ｕｇ和高２５０．０ ｕｇ三种浓度试液，各测 定６次，其精密度试验结果如表ｌ。 表１精密度试验结果 Ｔａｂ．１ Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｔｅｓｔ 由表】可知，间苯二酚的相对标准偏差分别为０．５７％、０．２１％、 ０．１４％，可见该方法的精密度较高。 ２．４加标回收试验 取低５０．０ ｕｇ、中１２５．０ ｕｇ和高２００．０ ｕｇ三种浓度试液，分别 ３结论 本文提出的方法与碳酸钠分光光度法相比，具有方法简便， 影响因素少、准确度高、精密度高、检出限低等特点。最低检出 限为１．１ ｕｇ／ｍＬ，能满足工作场所空气中间苯二酚浓度的检测要 求。 加入相同量５０．０ ｕｇ进行加标回收试验，结果见表２。 表２加标回收试验结果 Ｔａｂ．２ Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆａｄｄｉｎｇ ｓｔａｎｄａｒｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｔｅｓｔ 参考文献 ［１】关窝辉，黄淑莲．空气中间苯二酚比色测定法［Ｊ】．职业医学，１９８６，ｌ３（５）： ３５． 由表２可知，间苯二酚的加标回收率分别为９８．１％、９９．４％、 １０３．２％，说明测定结果准确可靠。 【２］ＧＢＺ／ＴＩ６０．５１－２００４．间苯二酚的碳酸钠分光光度法【Ｓ】．北京：中国标 准出版社，２Ｏ１４． ［３】闫琰，叶芝祥，闰军．紫外光谱法同时测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚 『Ｊ１．化学分析计量，２００８，１７（２）：２４． 【４］陈玉銮，孟伟等．卡尔曼滤波紫外光度法同时测定邻、间、对苯二酚叽．分 析测试技术与仪器。１９９５，ｌ（４）：２２． （本文文献格式：陈莉莉．工作场所空气中间苯二酚的紫外分光光 度法［Ｊ］．广东化工，２０１８，４５（６）：５１—５２） （上接第５５页） 表６玻璃器皿腐蚀试验结果 Ｔａｂ．６ Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｔｅｓｔ ｆｏｒ ｃｏｏｌａｎｔ ｉｎ ｇｌａｓｓｗａｒｅ 实验结果表明，铜、焊锡、黄铜、钢、铸铁、铝六种金属失 重都在标准范围内，完全符合ＡＳＴＭ标准要求。六种金属试片外 观除黄铜颜色略变深外，其它都保持了原有金属光泽，颜色无明 显变化。研究表明所选取的一元、二元、多元有机酸缓蚀剂和芳 香酸缓蚀剂及三唑类化合物具有良好的协同效果，对发动机冷却 系统的各种金属具有良好的保护作用。 参考文献 【１１７５书晓．Ｒｏｂｅｎｏ Ｇｈｉｎｉ，等．机动车发动机冷却液【Ｍ】．北京：中国石 化出版社，２０１４． ３结论 （１）本课题研究了以丙二醇／乙二醇为基础液的无水冷却液配 方，该配方具备１９０℃以上的高沸点和良好的低温性能，满足高 温环境和较低温环境下重负荷发动机使用要求。 （２）ｌ，３．丙二醇／乙二醇基础液具有比ｌ，２一丙二醇／乙二醇基础 液更好的低温性能和更高的沸点。 （３）适当增加乙二醇的含量可以有效提升无水冷却液的沸点。 （４）将一元羧酸、二元羧酸、多元羧酸和芳香酸及三唑类化合 物复配，可以有很好的协同效果，对各种金属有良好的保护作用。 （５）本配方具有较高的储备碱，可以对各种金属提供持久保 护。 ［２］ＡＳＴＭ Ｄ７３９５／Ｄ７３９５Ｍ－１４，Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ Ｔｅｓｔ ｆｏｒ Ｎｏｎ－Ａｑｕｅｏｕｓ Ｅｎｇｉｎｅ Ｃｏｏｌａｎｔｓ ｉｎ Ｇｌａｓｓｗａｒｅ［Ｓ】． ［３】雷超，王双田，单素灵，等．全有机硬水稳定型发动机冷却液的研制［Ｊ】．清 洗世界，２０１４，３Ｏ（６）：３０．３５． ［４】陶佃彬，邹密，施丽丽，等．有机酸防腐蚀添加剂技术在重负荷发动机 冷却液中的应用研究『Ｊ］．广东化工，２０１０，３７（６）：６１．６２． 『５］Ｒｏｂｅｒｔｏ Ｇｈｉｎｉ，万书晓．有机酸技术在重负荷发动机冷却液中的应用 ｆＪ１．润滑油，２０１１，２６（４）：２０．２５． （本文文献格式：叶少林，万磊．一种新型全有机无水型发动机冷 却液的研究［Ｊ］．广东化工，２０１８，４５（６）：５４－５５）