孝感学院化学基础课实验教学示范中心制
一、实验目的
1.了解重铬酸钾法测定土壤中有机质含量的原理和方法
2.通过重铬酸钾标准溶液的配制,掌握用直接法配制标准溶液的原理和方法
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二、实验原理
2K2Cr2O7(过)+8H2SO4+3C=2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2+8H2O K2Cr2O7(剩)+6(NH4)2Fe(SO4 )+7H2SO4
=Cr2(SO4)3+6(NH4)2SO4+K2SO4+ 3Fe2(SO4)3+ 7H2O
需加入硫酸银为催化剂,计算时乘以校正系数1.04
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三、仪器和试剂
1.K2Cr2O7 (NH4)2Fe(SO4 )均为分析纯
2.油浴用甘油或石蜡作浴液·
3.0.06mol·L-1 K2Cr2O7-H2SO4混合液的配制 4.其它仪器试剂略
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四、操作步骤
1. 约0.1020mol.L-1( K2Cr2O3)标准溶液的配制
精称约1.25g K2Cr2O7 100mL烧杯溶解 转入250mL容量瓶摇匀
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m(K2Cr2O7)1c(K2Cr2O7)12506M(K2Cr2O7)610005
-12. 0.1mol.L (NH
4)2Fe(SO4 ) 2溶液的配制和
标定
(
1)配制
用台称称取10g (NH4)2Fe(SO4 )26H2O于烧杯中,
加30mL3mol.L-1H2SO4 和H2O,搅拌使其溶解,加水稀
·
释至250mL,待标定。
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(2)标定
用移液管吸取25.00ml K2Cr2O7 标液于锥形瓶中,加50mL蒸馏水, 20mL3molL-1
·
H2SO45mL85%H3PO4及4D 0.5%二苯胺磺酸钠,用待标定的(NH4)2Fe(SO4 )2滴定至由紫红色恰好变为无色即为终点,记录
(NH4)2Fe(SO4 )2的体积,平行三次,计算。
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c[(NH4)2Fe(SO4)2]=
1c(K2Cr2O7)V(K2Cr2O7)6V[(NH4)2Fe(SO4)2]2018/9/27 8
3.土壤试样的测定
(1)准确称取土样0.1-0.5g于硬质试管中
(勿沾壁),加0.1gAg2SO4,用移液管准确加
-1入10.00mL 0.1020mol.L K2Cr2O7-H2SO4混合
液,混匀,试管口加一漏斗作回馏。在170-180℃油浴煮沸5min取出、擦干、放冷。
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(2)加少许水冲洗漏斗及管壁,小心定量转入已有少
量水的250mL锥形瓶中(总体积在100mL),加5mL85%H3PO4 及 6D0.5%二苯胺磺酸钠,用
(NH4)2Fe(SO4 )2液标滴定,开始呈褐色,接近终点为蓝色,终点为翠绿色。记录消耗(NH4)2Fe(SO4 ) 2标液的体积。平行三次。
(3)空白实验 除不加土样外,其余同(1)、 (2)。
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计算公式
V0V1W有机质= c[(NH4)2Fe(SO4)2]M(C)1.7241.04
10004m土样100%2018/9/27 11
五、数据记录和结果处理
见教材
谢谢
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