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油品分析习题集及参考答案(大学期末复习资料)

来源:九壹网
试题答案(第一章 油品分析概述)

1.名词解释

(1)油品分析 (2)石油产品标准 (3)试验方法标准 (4)国际标准 (5)区域标准 (6)国家标准 (7)行业标准 (8)地方标准 (9)企业标准 (10)国外先进标准 (11)原始记录 (12)再现性

(1)答:油品分析是用统一规定或公认的方法,分析检验石油和石油产品理化性质和使用性能的科学试验。

(2)答:石油产品标准是将石油产品质量规格按其性能和使用要求规定的主要指标。 (3)答:石油产品试验方法标准就是根据石油产品试验多为条件性试验的特点,为方便使用和确保贸易往来中具有仲裁和鉴定法律约束力而制定的一系列分析方法标准。

(4)答:国际标准是国际标准化组织(ISO)制定以及由其公布的其他国际组织制定的标准。

(5)答:区域标准是世界某一区域标准化组织制定并通过的标准。

(6)答:国家标准是在全国范围内统一技术要求而制定的标准,是由国家指定机关制定,发布实施的法定性文件。

(7)答:行业标准是在没有国家标准而又需要在全国有关行业范围内统一技术要求所制定的标准。

(8)答:地方标准是在没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一工业产品要求所制定的标准。

(9)答:企业标准是在在没有相应国家或行业标准时,企业自身所制定的试验方法标准。 (10)答:国外先进标准是指国际上有影响的区域标准,世界主要经济发达国家制定的国家标准和其他某些具有世界先进水平的国家标准,国际上通行的团体标准以及先进的企业标准。

(11)答:原始记录为能反映发生在现场最初状态全部信息的记载。

(12)答:再现性是指在不同试验条件(不同操作者、不同仪器、不同实验室)按同一方法对同一试验材料进行正确和正常操作所得单独的试验结果,在规定置信水平(95%置信度)下的允许差值,用R表示。

2.判断题(正确的划“√”,错误的划“×”)

(1)组成原油的元素主要是C、H、O、N、S。( √ ) (2)润滑剂包括润滑油和润滑脂。( √ )

(3)我国石油产品国家标准是由国务院标准化行政主管部门指派中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院组织制定,目前由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布实施。 ( √ )

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(4)国内油品分析标准都分为推荐性标准和强制性标准。 ( × ) (5)在相同的试验条件下(同一操作者、同一仪器、同一实验室),在短时间间隔,按同一方法对同一试验材料进行正确和正常操作所得独立结果在规定置信水平(95%置信度)下的允许差值称为重复性。 ( √ )

(6)进行再现性分析时,当两次检验结果之差大于或等于95%置信水平下的R值时,则认为两个结果均不可靠,数据无效,不能可将其平均值作为测定结果。 ( × )

(7)油品分析报告包括分析报告和产品合格证两种。 ( √ ) 3.填空题

(1)我国石油产品按GB/T498-1987《石油产品及润滑剂的总分类》将石油产品按主要特征划分石油燃料、溶剂和石油化工原料、石油蜡、石油沥青和石油焦六大类,各类的符号依次是 F 、 S 、 L 、 W 、 B 、 C 。

(2)石油燃料包括 气体燃料 、 液化气燃料 、 馏分燃料 和 残渣燃料 。 (3)在SH/T 0185-1992(2000)中划线部分的含义依次是:推荐性石化行业标准代号、 发布顺序号 、标准批准或确认年号、重新确认年号。

(4)我国采用国际标准或国外先进标准的方式通常有等同采用、等效采用和非等效采用。 4.选择题

(1)下列石油馏分中,不属于燃料油的是( B )。

A.汽油 B.润滑油 C.轻柴油 D.喷气燃料 (2)下列石油产品中属于石油化工原料基础原料的是( A )。 A.芳烃 B.石油蜡 C.石油沥青 D.石油焦 (3)下述标准等级属于地方标准的是( D )。

A.GB/T B.SH C. GJB D.DB (4)下列国外先进标准中,表示美国试验与材料协会标准是( C )。 A.ISO B.BS C. ASTM D.API (5)下列有关产品合格证的叙述不正确的是( D )。 A.包括采样地点 B.包括分析日期 C.包括试验方法 D.必须用碳素笔书写 5.简答题

(1)举例说明,什么是油品。

答:原油经过石油炼制(一系列加工过程)而得到的各种商品统称为石油产品,简称油品。例如,车用汽油、车用柴油、喷气燃料或煤油、润滑油、润滑脂、石蜡、沥青、石油焦及炼厂气(液化石油气)等。

(2)简述油品分析的主要任务。

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答:为确定加工方案提供基础数据;为控制工艺条件提供数据;检验出厂油品质量,确保进入商品市场的油品满足质量要求;评定油品使用性能,对超期储存、失去标签、发生混串及在用油品进行检验、评定,确定油品能否继续使用或提出处理意见;对油品质量仲裁,保证供需双方的合法权益。

(3)简述目前我国采用与执行的油品分析标准,按适用领域和有效范围划分哪几类? 答:目前我国采用与执行的油品分析标准,按适用领域和有效范围划分如下六类:国际标准、区域标准、国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。

(4)简述油品分析原始记录填写要求。

答:油品分析原始记录必须及时、准确、完整、客观,一般使用固定格式表格,用蓝黑或碳素墨水书写;不允许追写、重抄、摘录,修饰,以保证其原始性和真实性;应清晰可辨,不允许贴、刮、描和涂改,对个别确认记错必须改正的数据,应在原始记录上划两道平行线,加盖本人名章后,在其上方填写更正后的数据;数据处理应按国家有关标准执行;相关人员的签名一律使用本人姓名全称。

(5)简述我国采用国际标准或国外先进标准方式的含义、表示符号及缩写字母。 答:我国采用国际标准或国外先进标准有三种方式:等同采用(符号≡,缩写字母idt),其技术内容完全相同,没有或仅有编辑性修改,编写方法完全对应;等效采用(符号=,缩写字母eqv),其技术内容基本相同,个别条款结合我国情况稍有差异,但可被国际标准接受,编写方法不完全对应;非等效采用(即参照采用,符号≠,缩写字母nev),其技术内容有重大差异,有互不接受的条款。

试题答案(第五章 喷气燃料分析)

1.名词解释

(1)喷气燃料 (2)质量热值 (3)油品标准密度 (4)视密度 (5)烟点 (6)辉光值 (7)结晶点 (8)冰点

答:(1)喷气燃料是馏程范围在130~280℃之间的石油馏分,主要用于喷气式发动机,如军用飞机、民航飞机等。

(2)单位质量燃料完全燃烧时所放出的热量,称为质量热值。

(3)我国规定油品在101.325kPa,20℃时的密度为其标准密度,用20表示。 (4)由于密度计的准确读数是在规定温度(20℃)下标定的,因此在其他温度下的测量值仅是密度计读数,并不是该温度下的油品的标准密度,故称为视密度。

(5)在规定的条件下,试样在标准灯具中燃烧时,不冒黑烟火焰的最大高度,称为烟点又称,无烟火焰高度,单位为mm。

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(6)辉光值是在可见光谱的黄绿带内于固定火焰辐射强度下,火焰温度升高的相对值。是表示喷气燃料燃烧时火焰辐射强度的指标,用以评定燃料生成积炭的倾向。

(7)试样在规定的条件下冷却,出现肉眼可见结晶时的最高温度,称为结晶点,以℃表示。

(8)冰点是试样在规定的条件下,冷却到出现结晶后,再升温至结晶消失时的最低温度,以℃表示。

2.判断题(正确的划“√”,错误的划“×”)

(1)喷气燃料的热值越高,耗油率越低,续航能力越强,喷气燃料规格中规定采用净热值。 ( √ )

(2)在密度测定试验期间,若环境温度变化大于2℃时,要使用恒温浴。 ( √ ) (3)烟点是评定喷气燃料燃烧时生成积炭倾向的指标。 ( √ ) (4)喷气燃料在发动机内生成积炭倾向与喷气燃料烟点的高低密切相关,烟点越低,生成积炭越少。 ( × )

(5)测定烟点时,通常试样量为20mL,不允许用少于10mL的试样做试验。 ( √ ) (6)油品含水可使结晶点、冰点显著升高。 ( √ ) (7)喷气燃料结晶点测定标准中,规定用新煅烧的粉状硫酸钠或无水氯化钙脱水处理后的试样来测定结晶点。 ( × )

(8)冰点测定时,在温度到达预期冰点前10℃时,可间断搅拌,此后必须连续搅拌。( √ ) (9)喷气燃料水反应指标可检验燃料中的表面活性物质及其对燃料和水界面的影响,用以评定燃料的洁净程度。 ( √ )

(10)喷气燃料颜色的测定按GB/T 3555―1992《石油产品赛波特颜色测定法(赛波特比色法)》进行,赛波特色度范围为+30~-16之间,试样颜色越深,色号数字越大。 ( √ )

3.填空题

(1)净热值为总热值减去水的 气化热 。

(2)测定热值时,用低于12V的电源引火,为避免导火线的发热而带来的多余热量,在燃烧胶片及试样时,其通电时间不应超过 1 s,为方便观察点火情况,可在电路上 串联 一盏指示灯。

(3)在测定液体油品密度时,测温度前必须 搅拌 试样,保证试样混合均匀,记录要准确到 0.1 ℃。

(4)同种烃类,密度随沸点升高而增大,当沸点范围相同时,含芳烃越多,其密度越大;含烷烃越多,其密度越小。

(5)测定烟点时,量取一定量试样注入贮油器中,点燃灯芯,按规定调节火焰高度至10mm,燃烧5min,再将灯芯升高到出现有烟火焰,然后平稳地降低火焰高度,在毫米刻度尺

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上读取烟尾刚好消失时的火焰高度,即为烟点的实测值。

(6)碘值是评价喷气燃料贮存安定性的指标,主要用来测定油品中的不饱和烃含量,碘值越大,表明油品含不饱和烃越多,其贮存安定性越差,贮存时与空气中氧气作用生成深色胶质和沉渣的倾向越大。

4.选择题

(1)密度计法测定透明低黏度试样时,两次结果之差不应超过( B )。

A.0.0002 g/cm3 B.0.0005 g/cm3 C.0.0001 g/cm3 D.0.0006 g/cm3

(2)用SY~10型石油密度计测得某透明油品的密度为0.7865g/cm3,则正确的记录是( B )。

A.0.7860g/cm3 B.0.7865g/cm3

C.0.7870g/cm3 D.先作弯月面修正后再记录 (3)测定烟点时,灯芯不能卷曲,灯芯头必须剪平,并使其突出灯芯管( A )。

A.3mm B.5mm C.10mm D.8mm

(4)测定辉光值时,要求灯芯不卷曲,灯芯头剪平,并使其高出灯芯管( B )。

A.3mm B.6.4mm C.5mm D.8mm (5)下列哪一项不是评定喷气燃料流动性的指标( D )。

A.结晶点 B.冰点 C.运动黏度 D.凝点 5.简答题

(1)简述测定热值时,如何控制实验室温度?

答:测定热值时,要求试验室温度波动不超过±5℃,为此测定应在一个单独的房间内进行,房间要背阳,并具有双层严密的门窗,严禁通风。

(2)简述在测定液体油品密度时,如何调试密度计?

答:选择合适的密度计漫漫地放入试样中,达到平衡时,轻轻转动一下,放开,使其离开量筒壁,自由漂浮至静止状态,注意不要弄湿密度计干管。把密度计按到平衡点以下1~2mm,放开,待其回到平衡位置,观察弯月面形状,如果弯月面形状改变,应清洗密度计干管。重复此项操作,直到弯月面形状保持不变。

(3)简述读取石油密度计的方法。

答:按国际通行的方法,测定透明液体,以读取液体主液面(液体水平面或称下弯月面)与密度计干管相切的刻度作为检定标准[见图5-1(b)];对不透明试样,要读取液体弯月面上缘(或称上弯月面)与密度计干管相切的刻度[见图5-1(c)],再按表5-2进行修正。SY-Ⅰ型或SY-Ⅱ型石油密度计一律读取液体弯月面上缘(或称上弯月面)与密度计干管相切处的刻度。

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(4)简述喷气燃料为什么增加了银片腐蚀试验?其技术要求是什么?

答:为提高耐磨性,目前喷气式发动机供油系统中的高压柱塞泵多采用镀银部件,而银对“活性硫”的腐蚀极为敏感。为此增加了银片腐蚀指标。1、2、3号喷气燃料要求银片腐蚀(50℃,4h)不大于1级。

(5)简述试样含水对喷气燃料银片腐蚀试验有什么影响?如何除去?

答:银片对腐蚀活性物质的敏感程度较铜片灵敏,当与水接触时极易形成渍斑,造成评级困难,因此要求试样不含悬浮水,否则需要用滤纸将其滤去。

(6)简述测定碘值的原理。

答:用过量的碘-乙醇溶液与试样中的不饱和烃发生定量反应,生成碘代烃,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液返滴定,根据消耗碘-乙醇溶液的体积,即可计算出试样的碘值。

(7))简述测定碘值时,为防止碘挥发损失采取了哪些措施?

答:碘挥发损失对测定结果影响很大 针对碘易挥发的特点,测定时应使用碘量瓶,其磨口要严密,塞子预先用碘化钾润湿,由于碘能溶解于碘化钾,故可以防止其逸出,待反应完毕再洗入瓶中进行滴定。反应及滴定温度要求在20℃±5℃,其目的也是为了减少碘挥发损失。

(8)简述过滤器压力降和预热管壁评级的测定意义。

答:过滤器压力降和预热管壁评级评价喷气燃料热安定性的指标。热安定性差的燃料在较高使用温度下,易生成胶质和沉渣,若黏附在热交换器表面上,会导致冷却效率降低;沉积在燃料导管、过滤器将引起流动压力降增大,输送困难;堵塞在喷嘴上,将使燃料喷射不均,燃烧不完全,甚至中断供油;黏附在燃料系统的金属表面,还会形成漆膜和沉渣。

6.计算题

在25℃下,测得某油品密度为0.8283g/cm3,试求该油品在20℃时的密度。

解 由表5-4查得,密度为0.8283g/cm3时油品密度平均温度系数为0.000738g/(cm3·℃),代入式(5-6)得

20t(t-20℃)=0.8283g/cm3+0.000738g/(cm3·℃)(25℃-20℃)

20=0.8320 g/cm3

试题答案(第六章 润滑油、润滑脂分析)

1.名词解释

(1)润滑性 (2)油品添加剂 (3)单级油 (4)多级油

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(5)黏温特性 (6)黏度指数 (7)倾点 (8)边界泵送温度 (9)酸值 (10)燃点 (11)苯胺点 (12)泡沫性 (13)剪切安定性 (14)润滑脂 (15)稠化剂 (16)皂基润滑脂 (17)滴点 (18)锥入度 (19)稠度 (20)不工作锥入度 (21)工作锥入度 (22)块锥入度 (23)分油量

(1)答:润滑油在金属表面上保持一层紧密牢固油膜的能力,称为润滑性或油性。 (2)答:只需加入少量就能改善和提高油品使用性能的物质,称为油品添加剂。 (3)答:只有单一黏度等级的油品,称为单级油。

(4)答:一些油品既有高温黏度分级,又有低温黏度分级,故称为多级油。 (5)答:油品黏度随温度变化的性质,称为油品的黏温性或黏温特性。 (6)答:黏度指数是衡量油品黏度随温度变化的一个相对比较值。

(7)答:在试验规定的条件下冷却时,油品能够流动的最低温度,称为倾点。 (8)答:边界泵送温度是指能将内燃机油连续、充分地供给发动机泵入口的最低温度。 (9)答:滴定1g试样到终点,所需要的氢氧化钾质量,称为酸值(或称总酸值、中和值),以mgKOH/g表示。

(10)答:将试样在规定的条件下加热、点燃,且燃烧至少5s时的最低温度,即为试样的燃点。

(11)答:苯胺点是在试验条件下,等体积混合的石油烷烃与苯胺相互溶解时的最低温度,用以表示链烷烃类饱和烃的含量。

(12)答:泡沫性是指油品生成泡沫的倾向及生成泡沫的稳定性能。

(13)答:剪切安定性是指内燃机油抵抗剪切作用,保持黏度及与黏度有关性质不变的能力。

(14)答:润滑脂是由一种或多种稠化剂和一种(或多种)润滑液体形成的一种塑性润滑剂。 (15)答:稠化剂是一些有稠化作用的固体物质,它是润滑脂的骨架,能把基础油吸附在骨架内使其失去流动能力而成为膏状(半固体)物质。

(16)答:以高级脂肪酸金属皂(盐)为稠化剂的一类润滑脂被称为皂基润滑脂。 (17)答:滴点是润滑脂在规定条件下加热时达到一定流动性的最低温度,以℃表示。 (18)答:锥入度:锥入度是指在规定的负荷、时间和温度条件下,试验锥体刺入润滑脂试料的深度,以0.1mm为单位表示。

(19)答:稠度是表示润滑脂在规定条件下变形程度和流动性能的指标。它是一个与润滑脂在所润滑的部位上的保持能力和密封性能,以及润滑脂的输送和加注方式有关的重要指标。

(20)答:不工作锥入度是指试样在尽可能少搅动的情况下,从样品容器中转移至工作

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器脂杯中测定的锥入度称作不工作锥入度。生产中通过测定不工作锥入度检查产品的均一性。

(21)答:工作锥入度是指试样在润滑脂工作器(又称捣脂器)中经过60次全程往复工作后,在规定温度下测定的锥入度。它用于检测润滑脂经机械作用后的触变性能。

(22)答:块锥入度是指试样在没有容器的情况下,具有保持其形状的足够硬度时所测定的錐入度。

(23)答:分油量指用规定的加压分油器在规定的温度和一定的荷重下,在指定的时间内从润滑脂内压出油的质量,以质量分数表示。

2.判断题(正确的划“√”,错误的划“×”)

(1)润滑油即为液体润滑剂。 (√) (2)当柴油机油的100℃运动黏度变化率超过±15%时,必须更换新油。 (×) (3)根据内燃机油灰分的大小,也可判断添加剂的相对含量。 (√) (4)测定内燃机油开口闪点时,要将温度计旋转在垂直位置,使其球底离试验杯底不少于6mm。 (×)

(5)测定石油产品颜色时,如果试样的颜色居于3.0和3.5 两个标准玻璃比色板之间,则报告试样的色号为,小于3.5。 (√)

(6)测定内燃机油酸值时,一律称量20.0g试样。 (×) (7)GB/T 7631.8-1990的润滑脂分类方法适合于所有种类的润滑脂。 (×) (8)钙基润滑脂是一种多用途、多效能的通用润滑脂。 (×) (9)滴点是润滑脂耐温性指标,用它可以粗略估计其最高使用温度。 (√) (10)润滑脂要在低于滴点10~30℃的温度下使用。 (√) (11)测定锥入度时的温度如果小于25℃,其测定结果会偏低。 (√) (12)锥入度是反映润滑脂稠度的指标,据此可划分润滑脂稠度等级。 (√) (13)锥入度计在测定时如果不垂直,则可能引起测定结果偏大。 (×) (14)润滑脂基础油的黏度小,容易分油,其胶体稳定性差。 (√) (15)润滑脂的游离酸含量和酸值的定义相同。 (×) (16)润滑脂的酸值发生变化不影响其润滑性能。 (×) (17)润滑脂主要作用是润滑、密封和保护。 (√) (18)润滑脂滴点测定时,润滑脂有气泡定会使滴点偏低。 (×) (19)润滑脂蒸发性主要取决于基础油的性质和馏分组成,蒸发量越小越好。 (√) 3.填空题

(1)内燃机油是以适度精制的矿物油或合成油为基础油,加上适量添加剂调合而成的。 (2)内燃机油黏度等级中,带“W”的油品,如5W、20 W等,表示冬用;不带“W”的油品,适用于夏季或非寒区。

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(3)内燃机油的命名,包括品种代号和黏度等级。例如,SC10W/30表示SC汽油机多级油,其高温黏度等级为10,低温黏度等级为30。

(4)评定内燃机油黏度的指标有运动黏度、低温动力黏度;评定黏温性的指标是黏度指数。

(5)测定倾点时,将清洁的试样倒入试管至刻线处,按要求预热后,再按规定的条件冷却,同时每间隔3℃倾斜试管一次,检查试样的流动性,直到试管保持水平位置5s而试样无流动时,记录温度,再加3℃作为试样能流动的最低温度,即为试样的倾点。通常,同一油品的倾点高于凝点约2~3℃。

(6)评价内燃机油 腐蚀 性的主要指标有酸值、硫含量。

(7)按GB/T387-1990《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》测定内燃机油硫含量时,所用空气必须经过洗气瓶净化,流速要保持在500mL/min。过快,容易将未燃烧的硫分带走;过慢,会导致燃烧不完全(供氧不足),均会导致测定结果偏低。

(8)测定内燃机油闪点时,在预期闪点前28℃时,开始用试验火焰扫划,温度计上的温度每升高2℃就扫划一次。试验火焰须在通过温度计直径的直角线上划过试验杯的中心。动作要平稳、连续,扫划时以直线或沿半径至少为150mm的周围来进行。试验火焰的中心必须在试验杯上边缘面上2mm以内的平面上移动,先向一个方向扫划,下次再向相反的方向扫划。试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1s。

(9)内燃机油机械杂质测定中恒定滤纸质量时,先将定量滤纸放在敞盖的称量瓶中,在105~110℃的烘箱中干燥不少于1h。然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min后,进行称量,称准至0.0002g。重复干燥30min,再称量,直至连续两次称量之差不超过0.0004g。

(10) 在用润滑油的爆裂试验中,是将一薄金属片或金属箔加热至l10℃以上,滴上一滴机油,如油爆裂则表明油中有水。此方法简便、灵敏。

(11) 苯胺点测定时,当苯胺与试样的透明溶液开始呈现浑浊时,即是试管中的水银球或扁圆形连通管背后的金属丝(应预先使小灯泡发光)刚刚模糊不清的一瞬间,此时的温度,为试样的苯胺点。

(12)润滑脂由基础油、稠化剂、稳定剂和添加剂等部分组成。

(13)锂基润滑脂是以脂肪酸锂为稠化剂稠化中等黏度的润滑油,并添加抗氧剂等添加剂而制成。

(14)润滑脂商品牌号通常用锥入度来划分,锥入度值越高,表明脂越软,稠度越小,越易变形和流动。

(15)测定滴点时升温速度应控制在1℃/min。升温速度过快时,测定的结果偏低。 (16)测定润滑脂锥入度时,要求控制温度为25℃±0.5℃,规定负荷锥体质量为150g±0.05g ,下落时间5s ,并将钝角形尖的锥体刺入润滑脂的深度作为润滑脂的锥入度,以

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1/10 mm表示。

(17)根据测定要求不同,锥入度有不工作锥入度、工作锥入度、延长工作锥入度和块锥入度四种表达形式。

(18)润滑脂分油量越大,胶体安定性越差,当分油量超过5%~20%时,则不能使用。 4.选择题

(1)下列油品属于汽油机/柴油机通用油的是( B )。 A.SC B.SD/CC C.SE D.CD

(2)黏度指数计算中,如果计算值是84.51,应修约为( C )。 A.84 B.84.5 C. 85 D.84.6 (3)通常,所用内燃机油的倾点应低于环境温度( A )。

A.8~10℃ B.5~10℃ C. 5~15℃ D.1~5℃ (4)评定内燃机油抗氧化安定性的指标是( D )。

A.沉淀物 B.黏度指数 C. 中和值 D.残炭 (5)内燃机油酸值增值大于2.0mgKOH/g时,必须更换新油( B )。

A.1.0mgKOH/g B.2.0mgKOH/g C. 5.0mgKOH/g D.1.1mgKOH/g (6)使管式炉法硫含量测定结果偏高的因素是( C )。 A.炉温过低 B.助燃气流速过快 C.空气中染有硫 D.正压送气供气时漏气

(7)测定开口闪点的重复性要求是,同一操作者,用同一台仪器对同一个试样测定的两个结果之差不应超过下列数值( D )。

A.1℃ B.3℃ C. 5℃ D.8℃ (8)润滑脂代号标记中L-XBEGB00中00的含义是( D )。 A.润滑脂组别 B.水污染 C.极压性 D.稠度号 (9)俗称“黄油”的润滑脂是( B )。

A.钠基润滑脂 B.钙基润滑脂 C.复合铝基润滑脂 D.锂基润滑脂

(10)润滑脂滴点测定接近读数时,应以1~1.5℃/min的速度加热油浴,使试管内温度和油浴温度的差值维持在( A )

A.1~2℃ B.1~3℃ C.1~4℃ D.1~5℃ (11)润滑脂生产过程中可以检查产品均一性的指标是(A)

A.不工作锥入度 B.工作锥入度 C.延长工作锥入度 D.块锥入度 (12)通过比较未工作锥入度和工作锥入度可以判断(B)。

A.化学安定性 B.机械安定性 C.稠度 D.胶体安定性

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(13)由烃基润滑脂中有机酸的含量,可以判断(C)。

A. 皂的分解情况 B.润滑脂的极限强度 C.润滑油的氧化程度 D.蒸发性 5.简答题

(1)为什么多级油适用于较宽的地区范围,不受季节限制。

答:多级油能同时满足高温黏度和低温黏度两个级别的要求,即在高温时能表现出足够大的黏度,在低温时又具有良好的流动性,因此其工作性能优于单级油,适用于较宽的地区范围,不受季节限制。

(2)简述测定内燃机油边界泵送温度的意义。

答:发动机启动后,必须在很短的时间内使润滑系的油压达到正常,这样才能保证发动机各摩擦面得到有效的润滑,内燃机油在低温条件下通过油泵泵送至发动机各摩擦面的能力称为低温泵送性,因此边界泵送温度是冬用油及多级油的重要质量指标之一,也是按黏度分类的一个依据。

(3)润滑油酸值为什么采用电位滴定法?

答:一般酸碱性滴定一般用指示剂法就能完成测定,而测定润滑油时,因其黏度大,且常伴有颜色,指示剂变色不易观察,所以润滑油酸值需用电位滴定法测定。

(4)简述深色石油产品硫含量测定(管式炉法)的方法概要。

答:试样在空气流中燃烧,用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐(SO2)吸收,生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。

(5)简述测定内燃机油机械杂质的方法概要。

答:称量一定量内燃机油试样,溶于所用的溶剂中,用已恒定质量的滤器过滤,被留在滤器上的杂质即为机械杂质。

(6)简述测定内燃机油闪点时,要求控制升温速度的具体要求。

答:开始加热时,试样的升温速度为14~17℃/min,当试样温度到达预期闪点前56℃时,减慢加热速度,使在闪点前约最后28℃时为5~6℃/min 。

(7)简述管式炉法测定石油产品硫含量时,炉温必须达到多少度?为什么?

答:管式炉法测定石油产品硫含量时,炉温必须达到900℃以上,否则油品中的多硫化物和磺酸盐不能完全分解、燃烧,从而影响含硫物质转化为硫的氧化物,使测定结果偏低。

(8)GB/T4929-1985(1991)《润滑脂滴点测定法》是如何规定试验的升温速度的? 答:该方法规定油浴开始加热时,按4~7℃/min的速度升温,直到油浴温度达到比预期滴点约低17℃的温度。然后,降低升温速度,使温度再升高2.5℃以前,试管内温度与油浴的温差值在不高于2℃,继续以1~1.5℃/min的速度加热油浴,使试管内温度和油浴温度的差值维持在1~2℃之间。

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(9)测定润滑脂滴点有哪些注意事项?

答:①仪器规格和安装要符合要求。脂杯大小和下端孔口的直径直接影响到装样量的多少及脂流出的快慢,温度计位置、试管在液浴中插入的深度等对结果也会有一定影响。②要严格控制加热速度。预期滴点前20℃时,升温速度控制在1℃/min。升温速度过快时,滴点结果偏低;反之升温速度过慢时,滴点偏高。③润滑脂中不能有气泡。脂杯中若有1~2mm的气泡,对高熔点脂由于气泡膨胀,使结果偏低,而对低熔点的脂,因脂杯内样品相对减少,反而使滴点偏高。

(10)在GB/T269-1991《润滑脂和石油脂锥入度测定法》中,规定的测定条件是什么? 答:该方法规定在25℃±0.5℃下、将规定负荷(150g±0.05g)的锥体组合体(锥体和锥杆)下落5s,并将钝角形尖的锥体刺入润滑脂的深度作为润滑脂的锥入度,以1/10 mm表示。

(11)测定润滑脂的锥入度要注意哪些问题?

答:锥入度计使用前应仔细检查、调整,通过调节水平仪使锥杆处于垂直位置,,释放时能自由落下,精确调节锥尖,使其位于润滑脂平面上时指示器读数指零;锥体组合体的总质量符合标准要求;测定时锥体组合体自由下落的时间应准确控制恰好为5s;试样内不应存有气泡;锥入度的大小与温度有关 温度升高,锥入度值增大,因此要准确控制试验温度为25℃±0.5℃,并在测定过程中保持稳定;锥入度计的锥体和锥杆在试验前必须仔细清洗。

(12)比较石油产品游离酸和游离碱测定法与石油产品水溶性酸和碱测定法的异同。 答:①两种方法都是通过用适当的溶剂如乙醇或溶剂油将油品中的酸碱抽提出来后进行检查;都使用酸碱指示剂或酸度计指示酸碱含量或滴定终点的变化;②水溶性酸和碱定性反映轻质燃料油如汽油中含有的水溶性酸和碱的状况,结果表示为“有”、“无”;③石油产品游离酸和游离碱反映润滑脂类产品加工过程中加入的或者使用过程中产生的游离酸和游离碱的状况,这时一种定量指标,游离酸以换算为油酸的质量分数表示,游离碱以相当于氢氧化钠的质量分数表示。

(13)润滑脂的蒸发量大小对润滑脂有什么影响?

答:蒸发量表示润滑脂在贮存和使用过程中,由于基础油的蒸发导致润滑脂变干,进而引起许多性能变化的程度。蒸发量过多,润滑脂变干,稠度增加,严重者使润滑脂胶体破坏,丧失润滑功能。润滑脂中基础油蒸发不仅引起性能的劣化,而且冷凝的油雾还可能引起设备故障和影响正常观察。润滑脂的蒸发性主要取决于基础油的馏分组成和黏度。

(14)润滑脂的安定性指标有那些?

答:润滑脂的安定性主要包括三个方面:①胶体安定性 反映润滑脂在储存和使用中抑制分油的能力,常用分油量为胶体安定性的指标;②化学安定性 反映润滑脂在储存和使用过程中抵抗氧化的能力,化学安定性用SH/T0335-92测定;③机械安定性 反映润滑脂在机械工作条件下抵抗稠度变化的能力。可以用延长工作锥入度和滚筒安定性评定。

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(15)简述SH/T0329-1992《润滑脂游离酸碱测定法》测定过程。

答:取适量润滑脂于锥形瓶中,加入一定体积的溶剂油(或苯)-乙醇混合液,回流煮沸5min后,加入3~4滴酚酞指示剂,若呈红色,说明润滑脂中含游离碱,则趁热用盐酸标准溶液滴定至红色消失;若为无色,说明润滑脂中含游离酸,则趁热用氢氧化钾标准溶液滴定至红色出现,计算结果。

6.计算题

(1)已知某内燃机油试样的黏度指数小于100,且在40℃和100℃时的运动黏度分别为72.2 mm2/s 和8.60 mm2/s,求试样的黏度指数。

解 由100℃时的运动黏度8.60 mm2/s,查表6-7得

L=113.9 mm2/s,D=66.48 mm2/s

则 VILU113.972.210010062.7 D66.48修约后 VI=63

(2)已知某内燃机油试样的黏度指数大于100,且在40℃和100℃时的运动黏度分别为53.40 mm2/s 和8.40 mm2/s,求试样的黏度指数。

解 由表6-7查得,当100℃运动黏度为8.40 mm2/s时,H=64.18 mm2/s,代入到(6-6)、(6-7)中。

NlgHlgUlg64.18lg53.40==0.08640

lgv100lg8.4010N1100.086401VI100=+100=130.78

0.007150.00715VI=131

(3)已知某内燃机油试样在50℃和100℃时的运动黏度分别为55.8mm2/s和9.5mm2/s,试由图6-1查取该试样的黏度指数。

解 由图6-1(d)的横、纵坐标分别对试样50℃和100℃的运动黏度作垂线,其交点对应的黏度指数为70,即为该试样的黏度指数。

(4)测定某润滑有酸值时,称取试样20.12g,用含有少量水的甲苯-异丙醇混合溶剂溶解,用0.12 mol/L氢氧化钾-异丙醇标准溶液直接滴定混合溶液,终点时消耗氢氧化钾-异丙醇标准溶液4.62mL,空白试验消耗0.12mL,求试样的酸值。

解 由式(6-9)得

X56.1ABc56.14.620.120.12=

m20.12X=1.51 mgKOH/g

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试题答案(第七章 天然气、液化石油气和溶剂油分析)

1.名词解释

(1)CNG (2)LNG (3)LPG (4)天然气延伸分析 (5)水露点 (6)蒸发残留物 (7)溴指数 (8)KB值

(1)答:CNG称为压缩天然气,天然气的一种贮运形式,是将天然气加压(超过2.48×107Pa)后以气态贮存在容器中。

(2)答:LNG称为液化天然气,是将气田开采出来的天然气,经过脱水、脱酸性气体、脱重烃类等处理过程后,再压缩、膨胀、液化而成的低温液体。

(3)答:LPG称为液化石油气,是以C3、C4为主的烃类混合物,常温常压下是气体,在常温或低温下施加至一定压力时,转变为液态,减压后又能变成气体。

(4)答:指在天然气组成分析时对摩尔质量大于己烷的各种烃类含量的分析,如分析从己烷到十二烷、十六烷甚至更高碳数的组分含量,通常将这种分析称为延伸分析。

(5)答:水露点是代表天然气被水分饱和的一个条件,以给定压力下的温度(K或℃)表示。

(6)答:蒸发残留物是指在规定条件下,挥发100mL液化石油气试样,得到的沸点高于37.8℃的烃类残留物体积。液化石油气蒸发残留物表示在液化石油气中不易挥发烃类含量。

(7)答:溴指数是在规定试验条件下,与100g试样中不饱和烃类反应所消耗溴的质量,以mgBr/100表示。

(8)答:KB值又称为贝壳松脂丁醇值,是表示烃类溶剂相对溶解能力的指标。KB值越大说明溶剂相对溶解能力越强。

2.判断题(正确的划“√”,错误的划“×”)

(1)天然气只能通过管道输送。 ( × ) (2)天然气所含烃类包括饱和烃和不饱和烃。 ( × ) (3)天然气组成分析中使用吸附柱的目的是分离其中的氦、氮、氧等永久性气体。( √ ) (4)水露点高,天然气中的水蒸气凝结成水珠的可能性小。 ( × ) (5)气相色谱法分析液化石油气组成时一般采用校正归一化法。 ( √ ) (6)液化石油气的蒸气压值大,挥发性好,使用安全性好。 ( × ) (7)液化石油气蒸发残留物表示在液化石油气中不易挥发烃类含量。 ( √ ) (8)烃类溶剂的贝壳松脂丁醇值高,表示该溶剂的相对溶解能力强。 ( √ ) (9)溴指数高,表示油品中所含的不饱和烃多,油品的安定性差。 ( √ ) (10)溶剂油中芳烃含量越多,其溶解能力越强,使用安全性越好。 ( × ) 3.填空题

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(1)天然气主要成分是甲烷,还有少量的 乙烷 、 丙烷 、丁烷和非烃类气体如 氮气 、 二氧化碳 、 硫化氢 等。

(2)CNG是将天然气经 压缩 后以液态贮存在容器中。

(3)LNG的体积是液化前的 1/600 ,其质量仅为同体积水的 45% 左右。 (4)天然气中总硫的测定采用 氧化微库仑法 ,硫化氢含量的测定可采用 碘量法 、 亚甲蓝法和 醋酸铅反应速率法 等方法。

(5)天然气的水露点高,表示其中含有的水分 多 。

(6)液化石油气因在其中加入低分子 硫醇 、 硫醚 等硫化物而具有特殊臭味。 (7)液化石油气的组成测定通常采用 气相色谱 法。

(8)液化石油气的挥发性是以试样被汽化至 95% 时的温度表示。

(9)溶剂油是对某些物质起 溶解 、稀释、 洗涤 、 萃取 等作用的轻质石油产品。 (10)溶剂油是烃的复杂混合物,其中的烃类主要有 烷烃 、 环烷烃 和 芳香烃 等类型。

4.选择题

(1)液化石油气组成分析时,反吹的目的是( B )。

A.使重组分不出峰 B.使重组分出峰速度加快 C.使重组分出峰速度减慢 D.使所有组分出峰速度加快 (2)天然气组成测定时,对标准气的要求是( D )。 A.标准气中组分含量与样品中相应组分的含量相当 B.标准气中某组分的峰面积和样品中相应组分的峰面积相当 C.进样条件必须与试样的进样条件一致 D.以上都是

(3)醋酸铅法测定天然气中的硫化氢含量时,反应速率和生成硫化铅的颜色变化与硫化氢的含量成( A )。

A.成正比 B.成反比 C.不确定 D.无关 (4)天然气中总硫含量测定方法是一种电量分析方法,测定结果与哪项有关( B )。 A.滴定池中电解液的体积 B.测定中消耗的电量 C.库仑滴定池中电解液中的I3的浓度 D.滴定池电解电流的大小

(5)液化石油气蒸气压测定时,装入的样品体积与测定器总体积之比可能是( C )。 A. 1/2 B.1/3 C.2/3 D.1/4

(6)液化石油气挥发性以试样被汽化95%时的温度来表示,温度高则说明( B )。 A. 蒸发残留物少 B.蒸发残留物多 C.重组分含量少 D.轻组分含量多

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(7)采取液化石油气试样时,必须先以液化气冲洗取样器,然后将试样装至( B )。 A. 气体占取样器容积的80% B. 液体占取样器容积的80% C.气体充满整个容器 D.液体充满整个容器,以防其组成改变 (8)液化石油气蒸气压测定时的不安全因素是( D )

A.仪器接地不良 B.残液直接排放在室内 C.测定器试样装满后下室试液排放缓慢 D.以上都是 (9)溶剂油中芳烃含量高时,其用硫酸处理前后的苯胺点( C )。 A.相同 B.处理后低于处理前 C.处理后高于处理前 D.不确定 (10)KB值越大,表示溶剂油( A )

A.对油脂、树脂等的溶解能力越强 B.对油脂、树脂等的溶解能力越弱 C.对水溶性污垢的溶解能力强 D.对水溶性污垢的溶解能力弱 5.简答题

(1)天然气组成分析时采用吸附柱和分配柱的作用各是什么?

答:天然气分析中使用吸附柱的作用是能完全分离氧气、氮气和甲烷;分配柱能完全分离二氧化碳、乙烷到戊烷之间的各组分。

(2)天然气组成定量分析时为什么常用外标法而不用校正归一化法?

答:因为校正归一化法要求所有的组分必须完全出峰,各组分分离完全,并且各组分化学结构是确定的。从天然气分析方法来看,氮气、氦气和氢气等非烃类组分和甲烷等烃类组分一般通过不同的色谱柱分离,分别得到色谱图,有时还分别用热导检测器和氢火焰离子化检测器检测,因此不符合归一化定量的条件,所以常用外标法定量。

(3)简述天然气组成外标法定量的原理。

答:在同样的色谱操作条件下,分别将等体积的天然气样品和含有待测组分的标准气体混合物进样,得到各自的色谱图,然后比较天然气样品与标准气中对应组分的峰高或峰面积值,用标准气的组成数据计算气样相应组分的含量

YYHH。最后对天然气中所有组分

的数据进行归一化处理,以百分数表示组成结果。需要指出的是,对于C6、C7及更重组分定量时,先计算其修正面积,再以C5的标样为基准,计算出它们的浓度。

(4)气相色谱法测定组成时对较重组分为什么要反吹出峰?

答:天然气测定时,其中的重组分含量少,但在分配柱上的保留时间长,若使全部组分完全出峰,需要的分析时间可能会很长,因此在实际分析过程中,待C5组分出完峰后,切换载气反吹色谱柱,使C6及更重组分尽快出峰,可大大节约分析时间。

(5)比较天然气总硫和硫化氢含量测定的异同点。

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答:天然气总硫测定是包含在硫化氢、硫醇、硫醚等含硫化合物中硫的总量,硫化氢含量只反映天然气硫化氢的多少;总硫测定采用氧化库仑法,硫化氢测定时采用碘量法、亚甲蓝法和醋酸铅反应速率法等方法;总硫的单位:总硫(以硫计)mg/m3, 硫化氢含量以硫化氢mg/m3为单位。

(6)简述醋酸铅反应速率法测定硫化氢含量的原理。

答:当恒定流量的天然气样品经湿润后从浸有醋酸铅的纸带上流过时,硫化氢与醋酸铅反应生成硫化铅,纸带上出现棕色色斑。该反应速率与样品中硫化氢含量成正比,用仪器检测纸带上色斑强度,通过将硫化氢标样和待测试样在仪器上的读数比较得出样品中的硫化氢含量。该方法适用于天然气中硫化氢在线分析和实验室分析,空气无干扰,测定范围为0.1~23 mg/m3。该方法同样适合于液化石油气、天然气代用品和燃料油气混合物中的硫化氢含量的测定。

(7)液化石油气蒸汽压测定结果偏低的原因有哪些?

答:引起液化石油气蒸气压测定结果偏低的原因主要有仪器连接不当,会引起漏气;水浴温度控制低于37.8℃;装样量不足;压力表读数有误差等。

(8)测定溴指数有何意义?比较溴指数和碘值的异同。

答:溴指数反映溶剂油中不饱和烃含量的多少,在一定程度上体现了油品的安定性。溴指数大,不饱和烃含量高,溶剂油的安定性差,反之,溶剂油的安定性好。

溴指数同溴值、碘值都是表示油品中不饱和烃含量大小及安定性的指标,由于溴比碘活泼,与烯烃的加成反应容易进行,但是副反应也容易进行,结果不易测准,目前用碘值表示油品中烯烃含量的较多。三者具有相似的意义,其主要区别在于溴指数适用于不饱和烃较小的油品,其单位是mgBr/100g;而碘值、溴值适用对象烯烃含量较多的油品,其单位依次为 g I/100g、g Br/100g。

(9)简述贝壳松脂丁醇值的测定过程,写出计算公式。

答:贝壳松脂丁醇值的测定方法是向按标准方法配制的贝壳松脂的丁醇溶液中滴加被测溶液直至溶液浑浊,根据加入的被测溶剂体积和有关公式即可计算出其KB值。计算公式如下:

X65V3V240V1V2

式中 V1——滴定20g贝壳松脂丁醇试剂所需要的甲苯的体积,mL;

V2——滴定20g贝壳松脂丁醇试剂所需要的甲苯-正庚烷混合试剂的体积,mL; V3——滴定20g贝壳松脂丁醇试剂所需要的待测溶剂的体积,mL。

(10)查找6号溶剂油(GB16629-1996)和航空汽油〔GB/T 1787-1979(1988)〕技术规格中分析方法相同的指标名称。

答:馏程(GB/T6536)、硫含量(SH/T0253)、铜片腐蚀(GB/T5096)、水溶性酸碱(GB/T259)、

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机械杂质和水分(目测)、此外密度测定方法也相同(GB/T1884,GB/T1885)。

试题答案(第八章 石油蜡、石油沥青分析)

1.名词解释

(1)液体石蜡 (2)石蜡 (3)微晶蜡 (4)石蜡的熔点 (5)滴熔点 (6)石油蜡针入度 (7)石油蜡含油量 (8)光安定性 (9)软化点 (10)沥青针入度 (11)延度

(1)答:液体石蜡是由原油蒸馏所得到的煤油或轻柴油馏分经尿素脱蜡或分子筛脱蜡分离而得到的正构烷烃。由于其常温下呈液态,故称为液体石蜡或液蜡。

(2)答:石蜡是由原油蒸馏所得的润滑油馏分经精制、脱蜡和脱油而得到固态烃类。 (3)答:微晶蜡(又称地蜡)是从原油蒸馏所得的残渣润滑油料经溶剂脱蜡、蜡溶剂脱油和精制而制得,也可以天然矿地蜡以及沉积在含蜡石油油井管壁、原油贮罐和输油管线中的固体物质制得的一种白色或微黄的脆硬无定形结晶蜡状固体。

(4)答:石蜡的熔点是指在规定条件下,冷却已熔化的石蜡试样时,冷却曲线上第一次出现停滞期的温度。

(5)答:滴熔点是指在规定的条件下,当试样从温度计球部滴落第一滴时温度计的读数即为试样的滴熔点。滴熔点是划分微晶蜡、凡士林产品牌号的依据。

(6)答:石油蜡针入度是指在规定条件下,标准针垂直穿入固体或半固体石油蜡的深度,以1/10mm表示。

(7)答:石油蜡含油量是指石油蜡中含有的润滑油的量。它是用在规定条件下,将试样溶解于丁酮中,冷却至-31.7℃过滤析出蜡,蒸出滤液中的丁酮,以残留油的质量分数表示。

(8)答:光安定性是石油产品抵抗光照作用而保持其性质不发生永久变化的能力。 (9)答:沥青的软化点是表示沥青耐热性能的指标,是指在规定条件下,试样因受热而下坠达25 mm时的温度,以℃表示。

(10)沥青针入度是反映沥青在一定温度下软硬程度的指标。它是用标准针在一定的载荷、时间及温度条件下垂直穿入沥青试样的深度来表示的,单位为1/10mm。

(11)延度 延度是表示沥青在一定温度下受力拉伸至断裂前的变形能力的指标,是指在规定的温度和拉伸速度下,将在模具内铸成规定形状的沥青试样拉伸至断裂时的长度,以cm为单位。

2.判断题(正确的划“√”,错误的划“×”)

(1)熔点是划分石蜡、微晶蜡和凡士林等产品牌号的依据。 ( × ) (2)冷却曲线法测定石蜡熔点时,取重复测定两次结果的平均值为试样的熔点。( × ) (3)石蜡含油量常作为石蜡生产过程中控制精制深度的指标。 ( √ ) (4)我国道路石油沥青按针入度划分产品牌号。 ( √ )

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(5)准备测定软化点时,黄铜环内表面可涂少量隔离剂,以防止黏附。 ( × ) (6)准备测定软化点时,试样达到冷却时间后,可用热刀片刮去或用火烧平高出环面的试样,使其与环面平齐。 ( × )

(7)软化点是表示沥青耐热性能的指标,能间接评定沥青使用温度范围。 ( √ ) (8)软化点测定时,升温速度过快或过慢,均会使测定结果偏高。 ( × ) (9)测定沥青针入度时,倒入盛样皿中的试样,若有气泡则测定结果将偏大。 ( √ ) (10)测定沥青延度时,若出现沥青细线浮于水面或沉入槽底,不能呈直线延伸时,应向水槽中加入乙醇或食盐水来调整水的密度。 ( √ )

(11)测定沥青延度时,将支撑板、模具和试件一起放入水浴中,并在25℃±0.5℃的试验温度下保持85~95min,然后从板上取下试件,立即进行拉伸试验。 ( × )

3.填空题

(1)我国石油蜡按精制程度及用途划分为液体石蜡、石蜡、微晶蜡(地蜡)、凡士林(石油脂)和特种蜡等5大系列。

(2)冷却曲线法测定石蜡熔点时,每隔 15 s记录1次温度,估计到 0.05 ℃。当第一次出现5个连续数总差不超过 0.1 ℃时,试样冷却曲线出现平稳段,即为 停滞期 ,则停止实验,计算上述5个数的平均值,取重复测定两次结果中较 小 值为试样熔点。

(3)测定石油蜡针入度时,将试样熔化加热至其冻凝点 17 ℃以上,注入恒温至23.9℃±2.2℃的成型器内,置于23.9℃±2.2℃的空气中冷却1h后,刮去多余的蜡,然后将试样控制在试验温度下水浴1h,再将试样放在玻璃小水浴中,测定荷重100g针入度计标准针在5 s内垂直进入试样的深度。取 4次测定结果的算术平均值作为试样的针入度,单位为 1/10mm ,同时报告 试验温度 。

(4)石油沥青的主要质量指标的 软化点 、针入度和 延度 统称三大指标。它们分别评价石油沥青的 软硬程度、 耐热性能 和 变形能力 的指标。

(5)测定沥青的软化点时,按规定温度熔融试样,并注入到两个规定尺寸的铜环内,冷却后用 热刀 刮去多余的沥青,加盖钢球定位器,其上面各置直径为9.53mm,质量为3.50g±0.05g的钢球,于水或甘油浴中,以 5.0℃/min±0.5 ℃/min的升温速度加热,沥青受热软化变形,使两个钢球下落至距离 25 mm的下支撑板时的温度平均值,即为沥青的软化点。

(6)沥青针入度越大,说明沥青黏稠度 越小 、 越软 ,我国用 25 ℃的针入度划分沥青牌号。

(7)测定沥青针入度操作时,将已恒温到试验温度的试样皿和平底玻璃皿取出,放置在针入度计的平台上。慢慢放下针连杆,使针尖 刚刚接触到试样的表面 ,必要时用放置在合适位置的光源反射来观察。拉下活杆,使其与 针连杆顶端 相接触,调节针入度计上的表盘读数为 零 。用手紧压按钮,同时启动 秒表 ,使标准针自由下落穿入沥青试样,到规定的

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时间停压按钮,使标准针停止移动。

(8)测定沥青延度时,要控制试样加热至倾倒温度时的时间不超过 2 h,温度不超过预计沥青软化点 110 ℃。

(9)测定沥青延度时,试样应在冷却至 25℃的条件下进行延伸试验。若冷却温度低于此规定,则测定结果偏低 。要按规定将支撑板、模具和试样在25℃± 0.5 ℃的恒温水浴中保持 85~95 min,然后再进行试验。

(10)沥青延度测定装试样时,要小心加热试样,以防局部过热,直到完全变成液体能够 倾倒 为止。将熔化的试样 过筛 ,在充分搅拌后,把试样倒入模具中,在组装模具时要小心,不要弄乱配件。在倒样时使试样呈 细流 状,自模具的一端至另一端 往返 倒入,使试样略高出模具,将试件在空气中冷却 30~40 min,然后放在规定温度的水浴中保持 30 min取出,用热的 直刀或铲 将高出模具的沥青刮出,使试样与模具齐平。

(11)测定沥青延度时,要求沥青延度仪以每分钟5±0.25cm的速度拉伸试件。 (12)测定沥青延度时,如发现沥青细丝浮于水面时,应在水槽中加入 乙醇 调整水的密度。

(13)测定沥青延度时,如发现沥青细丝沉入槽底时,应在水槽中加入 食盐 调整水的密度。

(14)测定沥青软化点时,加热3min后,水(或甘油)浴内温度上升速度应控制在5±0.5℃/ min 。

(15)测定沥青的延度时,在正常情况下,应将试样拉伸成 直线 状。 4.选择题

(1)测定软化点时,若试样软化点为80~157℃,要选用甘油做加热介质,此时起始加热介质温度应为( D )。

A.25℃±1℃ B.15℃±1℃ C.20℃±1℃ D.30℃±1℃

(2)软化点测定准备时,若估计软化点在120℃以上,应将黄铜环与金属板预热至( A )。 A.80~100℃。 B.90~120℃ C.80~110℃ D.80~157℃

(3)沥青软化点测定时,在任何情况下,如果水浴中两次测定温度平均值,则应在甘油浴中重复试验( B )。

A.85.5℃或更低 B.85.5℃或更高 C.80.0℃或更高 D.80.0℃或更低

(4)沥青软化点测定时,从浴槽底部以恒定5℃/min的速度加热,在3min后,升温速度

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应达到下列哪个范围,否则是试验失败( C )。

A.5℃/min±0.5℃/min B.10℃/min±0.5℃/min C.15℃/min±0.5℃/min D.5℃/min±0.1℃/min (5)沥青针入度测定时,当针入度超过200时,至少用( B )。 A.1根针 B.3根针 C.2根针 D.5根针

(6)测定石油沥青针入度时,要求加热时间不超过30 min,温度不超过其软化点的( C )。 A.60℃ B.100℃ C.90℃ D.110℃ (7)下列评价石油沥青软硬程度的指标是( D )。

A.锥入度 B.延度 C.软化点 D.针入度

(8)测定沥青延度时,几次试验得不到正常结果可报告在该条件下延度无法测定( B )。 A.1次 B.3次 C.5次 D.7次

(9)测定沥青延度时,若3个试件测定结果的最大差值在其平均值的什么范围,可取其平均值作为测定结果( A )。

A.5%以内 B.3%以内 C.2%以内 D.1%以内

(10)在熔化石油沥青时,若加热强度过大、时间过长,将会引起沥青延度( A )。 A.降低 B.增大 C.不变 D.无法判断

(11)测定沥青软化点所使用温度计的测量范围是30~180℃,其最小分度值应为( B )。 A.1℃ B.0.5℃ C.0.02℃ D.0.01℃ 5.简答题

(1)简述石油沥青软化点测定的方法概要。

答:将规定质量的两个钢球分别置于盛有规定尺寸金属环的两个试样盘上,在加热介质中以恒定速度加热,当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落25mm距离时温度的平均值,即为试样的软化点。

(2)简述石油沥青针入度测定的方法概要。

答:石油沥青针入度是用标准针在一定的载荷、时间及温度条件下垂直穿入沥青试样的深度来表示,单位为1/10mm。除非另行规定,标准针、针连杆与附加砝码的总质量为100g±0.05g,温度为25℃±0.1℃,时间为5s。

(3)简述石油沥青延度测定的方法概要。

答:将熔化的试样注入专用模具中,先在室温下冷却,然后放入保持在试验温度下的水浴中冷却,用热刀削去高出模具的试样,把模具重新放回水浴,再经一定时间,然后移到延度仪中。沥青试件在一定温度下以一定速度拉伸至断裂时的长度,即为沥青试样的延度。

6.计算题

(1)某石油沥青试样在甘油浴中测得软化点为81.5℃,则转变为水浴中的软化点是多少?

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解 由实训8-2 沥青软化点测定得知,当甘油浴中的石油沥青软化点低于84.5℃时,应转变为水浴中的软化点,其校正值为-4.5℃,所以转变为水浴中的软化点为

83.5℃+(-4.5℃)=79℃

(2)测定某石油沥青试样延度时,3个试件的测定值分别为75mm、72mm和68mm,试报告延度测定结果。

解 3次测定结果的平均值为

(75+72+68)/3=71.7mm

3个试件测定值的最大差值与其平均值的比值为

(75-68)/71.7=0.097>5%

而两个较高值的差值与其平均值的比值为

(75-72)/71.7=0.42<5%

所以应弃去最低测定值,取两个较高值的平均值作为测定结果

(75+72)/2=73.5mm

(3)电位滴定法测定某试样硫醇硫含量时,取30.00g试样,消耗0.01 mol/L硝酸银-异丙醇标准滴定溶液4.24mL,求试样的硫醇硫含量。

解:w32.06g/mol0.01mol/L4.24mL32.06cV100=0.0045% 100=1000mL/L30.00g1000m试题答案(第二章 油品取样)

1.名词解释

(1)点样 (2)上部样 (3)底部样 (4)例行样 (5)组合样 (6)全层样 (7)时间比例样 (8)吹扫法

(1)答:点样是指从油罐内规定位置或在泵送操作期间按规定时间从管线中采取的试样。点样仅代表油品局部或某段时间的性质。

(2)答:上部样是指在油品顶液面下深度1/6处采取的试样。

(3)答:底部样是指从油罐或容器底表面(底板)上,或者从管线最低点处油品中采取的试样。

(4)答:例行样是指将一个取样容器从油品顶部降落到底部,然后再以相同速度提升到油品的顶部,提出液面时容器应充满约3/4时的试样。例行样在一定程度上可代表油品的平均性质。

(5)答:组合样是按规定比例合并若干个点样,用以代表整个油品性质的试样。 (6)答:取样器在一个方向上通过整体液面,使其充满约3/4(最大85%)流体时所取得的试样称为全层样。

(7)答:时间比例样是指在规定间隔从管线流体中采取的一系列等体积的点样混合后得

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到的代表管线中流体性质的试样。

(8)答:从压力大于大气压的气路中取样时,利用气体本身的压力冲洗并取得气体试样的操作方法称为吹扫法。吹扫法取样时又有充气排空法和控制流量法两种取样形式。

2.判断题(正确的划“√”,错误的划“×”)

(1)点样的测定结果能够代表样品的整体性质。 ( × ) (2)采取单个样品越多,组合后样品的代表性越好,越有利于分析。 ( × ) (3)一般要求将采取的试样分为两份,一份用来分析,另一份则保存,以备仲裁分析。( √ ) (4)全层样、例行样和组合样具有同等的代表性。 ( × ) (5)小块固体样品可以用手任意选取几块作为试样。 ( × ) (6)若取样有误差时,可以通过对样品的均化处理,其检测数据仍然代表性很好。 ( × ) (7)取样的目的就是要从整批的物料中,采取能够代表物料特性的代表样品。 ( × ) (8)润滑脂类试样由若干个小块试样经机械充分搅拌混合均匀而成。 ( √ ) (9)天然气容器中的压力等于或低于大气压力时采用抽空容器法取样。 ( √ ) (10)液化石油气取样时应使油品气体充满整个取样器。 ( × ) (11)为减少取样误差,取样时可以多取样,以保证样品的代表性。 ( × ) (12)抽样检查的主要目的是挑选每个产品是否合适。 ( × ) 3.填空题

(1)《石油液体手工取样法》的标准代号是 GB/T4756-1998 。 (2)油品组合样由若干个 点样 按 规定的比例 合并而成。

(3)常用来装试样的容器有 玻璃瓶 、 油听 和聚四氟乙烯或高密度聚乙烯塑料瓶等。 (4)液体试样容器容积一般为0.25~5L,取样时不应完全装满试样,要至少留出 10% 用于膨胀的无油空间。

(5)盛样容器应清洁、干燥并备有能密封的塞子,挥发性液体不应使用 软木塞 。 (6)立式圆筒形油罐采用上部、中部和下部样方案组成组合样时,其体积比为 1∶1∶1。 (7)对非均匀油品取样时,在多于3个液面上取一系列点样,然后按其代表的油品数量按 比例 掺合。

(8)润滑脂取样时,先刮去其表面 5 mm的脂层,取样器要通过脂层到达容器底部。对于大桶或木箱中的样品,取样器取出后还要弃去下端 5 mm的脂层。

(9)不熔性固体样品取样后应在24h内将试样捣碎成不大于25mm的小块,反复执行四分法,直到试样质量达到 2~3 kg为止。

(10)液化石油气所采取的试样只能是 液体 ,而且要避免从容器底部取样。 (11)液体沥青样品量 常规检验样品从桶中取样为 1 L,从贮罐中取样为 4 L。 (12)天然气常用取样方法有 吹扫法 、 抽空容器法 和 封液置换法 。

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4.选择题

(1)液化石油气取样完成后,液相试样应占取样容器容积的( C )。 A.20% B.50% C.80% D.100% (2)点取样器适合于在油罐、油槽车、油船等容器中采取( C )。 A.界面样 B.例行样 C.组合样 D.底部样 (3)按等比列合并上部样、中部样和下部样可得到( D)。 A.全层样 B.例行样 C.间歇样 D.组合样

(4)天然气取样时,若试样压力等于或低于大气压,可采用哪一方法完成取样( C )。 A.吹扫法 B.封液置换法 C.抽空容器法 D.控制流量法 (5)油罐取样的不安全因素是( D )。

A.取样绳应是导电体 B.灯和手电筒应该是防爆型 C.应穿棉布衣服不应穿人造纤维 D.任何条件下取样时间不能变

(6)采取可熔性固体石油产品的样品还需用哪一种方法进一步处理( C )。 A.粉碎,混合 B.粉碎,熔化 C.熔化,铸模 D.粉碎,铸模

(7)在有搅拌设备的沥青罐中取样时,经充分搅拌后,取哪一项作为分析样品( A )。 A.中部样 B.上、中、下部组合样 C.表面样 D.底部样 (8)润滑脂类膏状样品混合的方法是( C )。

A.加热,熔化 B.加热,搅拌 C.搅拌 D.铸模

(9)由于气体物料组成较为均匀,因而要取得有代表性的样品,取样时主要考虑( B )。 A.取样量 B.防止杂质混入 C.取样温度 D.取样压力 (10)取样公式Q=Kda中K和a是经验常数,它与下面哪一项因素有关( D)。 A.物料密度 B.物料均匀度 C.物料易破碎程度 D.以上都是 5.简答题

(1) 什么叫试样?什么叫取样?

答:试样是指向给定试验方法提供的所需要产品的代表性部分。取样是按规定的方法,从一定数量的整批物料中采集少量有代表性的试样的一种行为、过程或技术。

(2)取样基本原则是什么?

答:用于试验的试样必须对被取样油品具有充分代表性。 (3)常见液体油品组合样有几种形式?

答:常见油品组合样类型是由按下述任何一种情况按比例合并试样而得到的: ①按等比例合并上部样、中部样和下部样。 ②按等比例合并上部样、中部样和出口液面样。

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③对于非均匀油品,在多于3个液面上采取的一系列点样,按其所代表的油品数量的比例掺合而成。

④从几个油罐或油船的几个油舱中采取的单个试样,以每个试样所代表的总数量成比例地掺和而成。

⑤在规定的间隔从管线内的流体中采取的一系列等体积的点样混合(时间比例样)。 (4)哪些容器可以用来盛装石油或石油产品试样?

答:配有合适的帽、塞、盖或阀,不渗漏油品,能耐溶剂,具有足够的强度,容量通常在0.25~5 L之间的容器都可以用来盛装石油或石油产品的试样,如玻璃瓶、用金属焊制的油听、聚四氟乙烯容器等。

(5)当需要采取液体上部、中部、下部试样时,应按什么次序进行?为什么? 答:取样时油罐内样品应该处于静止状态。需要采取上部、中部和下部试样时,应按从上到下的顺序进行,以免取样时扰动较低一层液面,影响试样的代表性。

(6)盛放样品的容器标签上应注明哪些内容?

答:盛放样品容器的标签一般填写以下的项目:取样地点、取样日期、取样者姓名、石油或石油产品的名称和牌号、试样所代表的数量、罐号、包装号(和类型)、船名等。还需要注明被取试样的容器的类型和试样类型(例如上部样、平均样、连续样)等。

(7)油品取样一般注意事项有哪些?

答:①取样人员应完全了解取样目的,正确确定取样和处理方法。

②所有取样设备、容器和收集器都必须不渗漏、不受溶剂作用,具有足够的强度。取样设备应彻底检查,保证清洁、干燥,采取油品试样时,至少用被取样产品冲洗1次。

③需要采取上部、中部和下部试样时,应按从上到下的顺序进行,以免取样时扰动较低一层液面,影响试样的代表性。

④试样容器应至少留出10%用于膨胀的无油空间,然后立即用塞子塞上容器,或者关闭收集器的阀。

⑤采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第1份试样送往化验室作为分析之用,第2份试样留存发货人处,供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按规定保留一定的时间。

⑥试样容器应贴上标签,并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好,然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是永久的。应使用专用的记录本作取样详细记录。

⑦如果试样由公共运输设备发送,必须注意遵守安全和环保等有关规定。 ⑧当试验项目有特殊要求时,应按方法要求采取和保存样品。 (8)油品取样有哪些安全环保注意事项? 答:①取样者必须穿戴不产生静电火花的鞋和服装。

②在油罐或油船上取样前,应接触在距离取样口至少1m远的某个导电部件,消除身体静

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电荷。

③浮顶油罐取样必须下到浮顶取样时,应至少两个人戴上呼吸器在现场。若一人取样时,应有其他人员站在楼梯头处,可清楚看到取样者,以防发生意外。

④油罐取样时,应站在上风口,避免吸入油品蒸气。

⑤取样时,应戴不溶于烃类的防护手套,在有飞溅危险的地方,要戴眼罩或面罩。 ⑥为在油罐中降落及提升取样器具,应使用导电、不打火花材料制成的绳(不能完全用人造纤维制作,最好用天然纤维,如剑麻制作)或链。

⑦需要照明时,应使用防爆手电。

⑧取样时,要准备废油桶,作为冲洗或排防取样器剩余油样的专用设施。 (9)液化石油气和天然气取样后为什么还要检漏?若存在漏气,应如何处理? 答:液化石油气和天然气取样后如果发生漏气,必然会影响到试样的整体性,使分析结果的代表性大打折扣。因此取样必须后检漏,若发现漏气,必须重新取样。

试题答案(第三章 汽油分析)

1.名词解释

(1)汽油 (2)车用乙醇汽油 (3)蒸发性 (4)馏程 (5)初馏点 (6)终馏点 (7)残留 (8)蒸发温度 (9)蒸发体积分数(10)蒸气压 (11)辛烷值 (12)抗爆指数 (13)油品安定性 (14)实际胶质 (15)诱导期 (16)油品腐蚀性 (17)硫含量 (18)水溶性酸、碱(19)机械杂质

答:(1)汽油是沸点范围为30~205℃,可以含有适当添加剂的精制石油馏分。 (2)车用乙醇汽油是在不添加含氧化合物(含氧添加剂)的液体烃类中加入一定量变性燃料乙醇后的点燃式发动机燃料。

(3)在一定的温度、压力下,汽油由液态转化为气态的能力,称为汽油的蒸发性(或称气化性)。

(4)油品在规定条件下蒸馏,从初馏点到终馏点这一温度范围称为馏程。 (5)蒸馏时,冷凝管较低的一端滴下第一滴冷凝液时的温度计读数,称为初馏点。 (6)蒸馏过程中,温度计最高读数,称为终馏点(简称终点)。

(7)蒸馏结束后,将冷却至室温的烧瓶内容物按规定方法收集到5mL量筒中测得的体积分数,称为残留体积分数,简称残留。

(8)规定蒸发体积分数时的温度计读数,称为蒸发温度。

(9)油品按规定条件蒸馏时,所得回收体积分数与观察的(未做修正的)损失体积分数之和,称为蒸发体积分数。

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(10)在一定温度下,某物质处于气液两相平衡状态时的压力,称为饱和蒸气压(简称蒸气压)

(11)辛烷值是表示点燃发动机燃料抗爆性的一个约定值,用在规定条件下的标准单缸发动机试验中,通过和标准燃料进行比较来测定,并采用和被测燃料具有相同抗爆性的标准燃料中异辛烷的体积分数来表示辛烷值。

(12)抗爆指数是反映车辆在行驶时汽油的抗爆性能指标,用马达法辛烷值和研究法辛烷值的算术平均值表示。

(13)油品在贮存、运输及使用过程中,保持其性质不发生永久变化的能力,称为油品安定性。

(14)实际胶质是指在试验条件下测得的车用无铅汽油蒸发残留物中不溶于正庚烷的部分,以mg/100mL表示。

(15)诱导期是指在规定的加速氧化条件下,油品处于稳定状态所经历的时间,以min表示。

(16)石油产品在贮存、运输和使用过程中,对所接触的机械设备、金属材料、塑料及橡胶制品等引起破坏的能力,称为油品腐蚀性。

(17)硫含量是检测油品中硫及其衍生物含量(“活性硫”与“非活性硫”之和)的试验,以质量分数表示。

(18)油品中的水溶性酸、碱主要是油品在加工、贮存、运输过程从外界进入的可溶于水的无机酸或碱。包括无机酸(硫酸及其衍生物,如磺酸和酸性硫酸脂)和低分子有机酸,氢氧化钠和碳酸钠。

(19)机械杂质是指存在于油品中所有不溶于规定溶剂的沉淀或悬浮状物质。主要有砂子、尘土、纤维、铁锈、铁屑等。但现行方法测出的杂质还包括一些不溶于特定溶剂的有机成分,如碳青质和炭化物等。

2.判断题(正确的划“√”,错误的划“×”)

(1)车用无铅汽油10%蒸发温度决定其低温启动性和形成气阻的倾向。 ( √ ) (2)90%蒸发温度和终馏点 表示车用无铅汽油中高沸点组分(重组分)的多少,决定其在气缸中的蒸发完全程度。 ( √ )

(3)研究法辛烷值和马达法辛烷值之差称为汽油的敏感性。 ( √ ) (4)当碳原子数相同时,烷烃和烯烃易被氧化,自燃点最低,不易引起汽油机爆震。 ( × ) (5)95号车用无铅汽油的抗爆指数为90,表示其研究法辛烷值不小于95。 ( √ ) (6)测定汽油馏程时,如果试样含有可见水,可用无水硫酸钠除水后再进行试验。( × ) (7)汽油馏程测定装入试样时,蒸馏烧瓶支管应向上,以防液体注入支管中。 ( √ ) (8)测定汽油馏程前,要用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。( √ )

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(9)测定汽油馏程蒸馏结束后,以装入试样量为100%减去馏出液体和残留物的体积分数,所得之差值称为损失体积分数。 ( √ )

(10)研究法辛烷值测定报告时,可简写为:××/RON。 ( × ) (11)我国车用无铅汽油要求出厂时实际胶质不大于10mg/100mL。 ( × ) (12)测定实际胶质时,若蒸发浴温度超过规定,则结果偏高。 ( √ ) (13)铜片腐蚀试验时,如果在试样中看到有悬浮水(浑浊),则应另取试样试验。( × ) (14)铜片腐蚀试验时,当一块铜片的腐蚀程度恰好处于两个相邻的标准色板之间时,则按变色或失去光泽较为严重的腐蚀级别给出测定结果。 ( √ )

(15)博士试验法的“初步试验”中立即生成了黑色沉淀,说明油品中有硫化氢存在,则不必进行“最后试验”,可直接报告为不通过。 ( × )

(16)测定硫醇硫含量时,应尽量缩短滴定时间,且滴定不能中断,这是因为硫醇极易被氧化为二硫化物,从而由“活性硫”转变为“非活性硫”,使测定结果升高。 ( × )

(17)电位滴定法测定馏分燃料中硫醇硫时,每次滴定前后,都要用蒸馏水冲洗玻璃参比电极,并用洁净的擦镜纸擦拭。 ( √ )

(18)通常,汽油检验中所说的无水,是指没有游离水、悬浮水和溶解水。 ( × ) 3.填空题

(1)我国汽油按组成和用途不同分为车用无铅汽油、车用乙醇汽油和航空汽油三种。 (2)目前,我国车用汽油有效的国家标准只有GB 17930-1999《车用无铅汽油》和GB 18351-2004《车用乙醇汽油》两个。

(3)评价车用无铅汽油蒸发性的指标有馏程与饱和蒸气压。

(4)车用无铅汽油的馏程常用 10% 、 50% 、 90% 蒸发温度和 终馏点 等评价,其中 90% 蒸发温度和 终馏点反映车用无铅汽油在气缸中的蒸发完全程度。

(5)测定车用无铅汽油的馏程时,水银温度计应位于蒸馏烧瓶颈部的 中央 ,毛细管最低 点应与烧瓶支管内壁底部 最高 点平齐。

(6)蒸馏汽油时,规定从开始加热到初馏点的时间为5~10min;从初馏点到5%回收体积的时间是60~75s;从5%回收体积到蒸馏烧瓶中残留物为5mL时,冷凝平均速率是4~5mL/min;从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间为3~5min。

(7)安装蒸馏装置时,冷凝管出口插入量筒深度应不小于25mm,并不应低于 100mL刻线 ;在初馏后,冷凝管出口要用 一块吸水纸或脱脂棉将量筒盖严 。

(8)车用无铅汽油的蒸气压用 雷德蒸气压 表示,它是评价其气化性能、启动性能、生成气阻倾向及贮存时损失轻组分趋势的重要指标。

(9)为兼顾汽油机的启动性和保证汽油机供油系统不发生气阻,我国对车用无铅汽油蒸气压要求从9月16日至3月15日不大于88kPa,从3月16日至9月15日不大于74kP。

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(10)测定汽油较多项目时,雷德蒸气压应是试样检验的第一个试验,这样可以防止 轻组分挥发损失 。

(11)车用无铅汽油的抗爆性用研究法辛烷值和抗爆指数来评价

(12)评定车用无铅汽油安定性的指标主要有 诱导期 和 实际胶质 。

(13)某一试样的氧化期为555min,由表3-8查得其修正值为55min,则该油品的诱导期报告结果应为 500 min。

(14)评定车用无铅汽油腐蚀性的指标有铜片腐蚀、硫含量、硫醇和水溶性酸或碱。 (15)铜片腐蚀试验中,腐蚀标准色板分为4级,l级为轻度变色;2级为 中度变色 ;3级为 深度变色 ;4级为 腐蚀 。

(16)车用无铅汽油铜片腐蚀试验要求控制水浴温度50℃±1℃,试验时间3h±5min。 (17)铜片腐蚀试验表面准备时,先用碳化硅或氧化铝(刚玉)砂纸(或纱布)把铜片六个面上的瑕疵去掉。再用65μm的 碳化硅或氧化铝(刚玉)砂纸(或纱布)处理,以除去在此以前用其他等级砂纸留下的打磨痕迹。然后,用定量滤纸擦去铜片上的金属屑,把铜片浸没在洗涤溶剂中。

(18)铜片腐蚀试验确定腐蚀等级时,将铜片及腐蚀标准色板对光线成45°角折射的方式拿持,进行观察。当铜片出现有比标准色板中1b还深的橙色时,则认为铜片属 1 级;如果观察到有红颜色时,则所观察的铜片判断为 2 级。

(19)硫醇硫含量试验和博士试验都是检验油品中 硫醇 的试验,其中,硫醇硫含量的大小用 质量分数 表示;博士试验用 “通过” 或 “不通过” 表示。

(20)燃灯法测定硫含量,是使油品中的含硫化合物转化为 SO2 ,并用Na2CO3溶液吸收,然后用 0.05mol/LHCl标准溶液 滴定过剩的Na2CO3,进而计算试样中的硫含量。

(21)汽油中的有害物质主要用苯含量、芳烃含量、烯烃含量和硫含量等指标来评定。 4.选择题

(1)“无铅95号汽油”表示( C )。

A.95号汽油 B.95号无铅车用汽油 C.95号车用无铅汽油号 D.95号车用汽油 (2)车用无铅汽油第3号修单将硫含量修改至( C )。

A.不大于0.08% B.不大于0.015% C.不大于0.05% D.不大于0.1%

(3)表示车用无铅汽油的平均蒸发性,直接影响发动机的加速性和工作平稳性的指标是( A )。

A.50%蒸发温度 B.10%蒸发温度 C.终馏点 D.残留量

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(4)测定汽油馏程时,要求量取汽油试样、馏出物及残留液体积的温度均保持在( B )。

A.室温 B.13~18℃ C.20±3℃ D.不高于室温

(5)测定汽油馏程时,为保证油气全部冷凝,减少蒸馏损失,必须控制冷浴温度为( C )。

A.0~10℃ B.13~18℃ C.0~1℃ D.不高于室温 (6)测定雷德蒸气压时,水浴的温度应控制在( A )。

A.37.8℃±0.1℃ B.37.8℃±3℃ C.38℃±0.1℃ D.38℃±3℃

(7)无铅汽油实际胶质测定时,用正庚烷抽提后的残渣质量称为( D )。

A.总胶质 B.未洗胶质 C.黏附胶质 D.实际胶质 (8)“博士试剂”是指下列哪种溶液( D )。

A.CH3COOH B.(CH3COO)2Pb C.NaOH D.Na2PbO2

(9)水溶性酸、碱测定时,若试样与蒸馏水混合形成难以分离的乳浊液时,则需用下列哪种溶剂来抽提试样中酸、碱( C )。

A.异丙醇 B.正庚烷 C.95%乙醇水溶液 D.乙醇 5.简答题

(1)为什么车用无铅汽油甲醇检出限量要求不大于0.1%(质量分数),且不得人为加入?答:这是因为甲醇不仅可以直接对汽车发动机部件、大气环境和人体健康造成危害,而且还具有氧含量高、热值低、汽化潜热高、调合蒸气压高等不足。

(2)为什么GB 18351-2004《车用乙醇汽油》严格规定水含量不大于0.20%(质量分数)? 答:原因是乙醇为亲水性液体,易与水互溶,使油品含水量升高,影响油品使用性能,轻者可引起汽车启动困难、动力不足、加速不良,重者可使乙醇和水从乙醇汽油中分离出来,出现分层,不能正常燃烧,造成汽车“爬窝”

(3)车用无铅汽油对蒸发性的质量要求是什么?

答:保证车用无铅汽油能够充分燃烧,并使发动机在冬季易于启动,输油管在夏季不形成气阻。

(4)测定馏程时如何安装温度计?

答:用软木塞或硅酮橡胶塞,将温度计紧密装在蒸馏烧瓶的颈部,水银球位于蒸馏烧瓶颈部中央,毛细管低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部最高点齐平。

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(5)蒸馏试验时,怎样擦洗冷凝管?

答:用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 (6)如何确定中蒸馏过程中出现热分解的现象?

答:热分解时,蒸馏烧瓶内出现烟雾,温度发生波动,即使调节加热,温度仍明显下降。 (7)蒸馏后怎样处理油样?

答:蒸馏完毕,油样不得倒入水池或下水道,必须待油温降至于 100℃以下,再倒入废油桶内,如不慎洒在地面,应及时用砂土等处理干净。

(8)为什么测定实际胶质时,取样器和试样瓶都应使用玻璃容器,而不用金属容器? 答:因为金属材质特别是铜质材料对试样有明显的催化生胶作用,可使测定结果偏高。 (9)测定车用无铅汽油诱导期有何意义?

答:诱导期是评定燃料抗氧化安定性的指标,用以评定燃料在长期贮存中,氧化生成胶质的倾向。通常,诱导期长,油品形成胶质的倾向小,抗氧化安定性好,油品稳定,适合长期贮存。

(10)何谓车用无铅汽油诱导期测定的转折点?

答:当压力-时间曲线上第一个出现15min内压力降达到13.8kPa,而继续15min压力降又不小于13.8kPa时的初始点,即称为转折点。

(11)举例说明什么是“活性硫”?

答:能直接与金属作用的游离硫 、硫化氢、低级硫醇(如CH3SH,CH3CH2SH等)、二氧化硫、磺酸和酸性硫酸脂等,称为“活性硫”。

(12)简述博士试验的测定步骤。

答:取10mL试样和5mL博士试剂,倒入带塞量筒中,用力摇动15s,观察混合液外观变化,如有变化则需重新取样,去掉硫化氢或过氧化物,如无变化,加入少量硫磺粉,摇动15s,静止1 min,再观察硫磺粉层颜色,如硫磺粉上生成褐色(桔红,棕色)或黑色沉淀,表示试样中有硫醇性硫,结果为“不通过”,否则结果为“通过”

6.计算题

(1)已知在大气压力为98.6kPa(740mmHg)时观察的手动蒸馏数据。试求修正到101.3kPa(760mmHg)后的:①85%回收温度;②90%回收温度;③损失体积分数;④最大回收体积分数;⑤90%蒸发温度(t90E)。要求根据所使用的仪器对回收温度进行修约。

项目 回收85%/℃ 回收90%/℃ 终馏点/℃ 在98.6kPa(740mmHg)时的观察数据 180.5 200.0 215.5 项目 最大回收体积分数/% 残留/% 损失/% 在98.6kPa(740mmHg)时的观察数据 94.2 1.1 4.7 31

解 ①由式(3-1)得

C0.0009101.3pk273t

C=0.0009(101.3-98.6)(273+180.5)=1.1℃

tctC=180.5℃+1.1℃=181.6℃

由于采用手动蒸馏,因此按要求85%回收温度修约为tc=181.5℃ ②同理,由式(3-1)得

C=0.0009(101.3-98.6)(273+200.0)=1.1℃

tctC=200.0℃+1.1℃=201.1℃

修约后的90%回收温度为 tc=201.0℃。

③由表3-4查得,当大气压力为98.6kPa时,A=0.75,B=0.125 代入式(3-3)得

LcALB=(0.75×4.7+0.125)%=3.6%

即修正后的损失体积分数为3.6%。 ④由式(3-4)得

RcRmaxLLc=94.2%+(4.7%-3.6%)

Rc=95.3%

即修正后的最大回收体积分数为95.3%。

⑤由式(3-5)求得对应于90%蒸发体积分数的回收体积分数为

RPrPeL=90%-4.7%=85.3%

代入式(3-6)中,求得修正到101.3kPa(760mmHg)后的90%蒸发体积分数(85.3%回收体积分数)时的温度及读数为

t90EtLtHtLRRLRHRL=181.5℃+

201.0℃181.5℃ 85.3%85%

90%85%t90E=182.7℃

即90%蒸发温度应为182.7℃

(2)按GB/T 256-1964(1990)测定某汽油的氧化期为410min,求其诱导期。 解 表3-8 查得,当氧化期为410min时,诱导期测定修正值为55.0 min,则诱导期

tt1t=410min-55.0 min=355min

(3)电位滴定法测定某试样硫醇硫含量时,取30.00g试样,消耗0.01 mol/L硝酸银-异丙醇标准滴定溶液4.24mL,求试样的硫醇硫含量。

解 w32.06g/mol0.01mol/L4.24mL32.06cV100=0.0045% 100=1000mL/L30.00g1000m 32

试题答案(第四章 柴油分析)

1.名词解释

(1)闪点 (2)滞燃期 (3)柴油着火性 (4)十六烷值 (5)十六烷指数 (6)运动黏度 (7)凝点 (8)冷滤点 (9)灰分

答:(1)闪点是石油产品在规定条件下,加热到其蒸气与空气形成的混合气接触火焰能发生瞬间闪火的最低温度,以℃表示。

(2)柴油机工作时,从喷油器开始喷油到柴油开始着火这段时间,称为着火滞后期或称为滞燃期。

(3)柴油着火性是指柴油的自燃能力。

(4)十六烷值是表示柴油在发动机中着火性能的一个约定量值,它用在规定条件下测得与其着火性相同(滞燃期相同)的标准燃料中的正十六烷的体积分数表示。

(5)十六烷指数是表示柴油着火性能的一个计算值,换言之,是用经验公式计算的十六烷值。

(6)运动黏度则是液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。其数值为相同温度下液体的动力黏度与其密度之比。

(7)油品的凝点(凝固点)是指油品在规定的条件下,冷却至液面不移动时的最高温度,以℃表示。

(8)冷滤点 在规定条件下,柴油试样在60 s内开始不能通过过滤器20 mL时的最高温度,称为冷滤点,以℃表示。

(9)油品在规定条件下灼烧后,所剩的不燃物质,称为灰分,用质量分数表示。 2.判断题(正确的划“√”,错误的划“×”)

(1)评价车用柴油的蒸发性指标主要有蒸气压、馏程和闪点。 ( × ) (2)轻柴油和车用柴油的50%蒸发温度反映其启动性 ( × ) (3)闭口杯闪点测定法规定试样含水量不大于0.05%,否则,必须脱水。 ( √ ) (4)闭口杯闪点测定时,点火前应停止搅拌,点火后立即打开搅拌开关。 ( √ ) (5)我国规定车用柴油和轻柴油的十六烷值一律不小于45。 ( × ) (6)试样通过毛细管黏度计的流动时间一律要求控制在不少于200 s。 ( × ) (7)测定凝点时,将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时,倾斜试管45°,保持1min,观察液面是否移动。 ( √ )

(8)试样凝点必须进行重复测定,第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点

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高2℃。 ( √ )

(9)评价车用柴油安定性的指标有实际胶质、总不溶物和10%蒸余物残炭。 ( × ) (10)测定凝点时,冷却剂温度要比试样预期凝点低7~8℃。 ( √ ) (11)蒸馏法测定油品水分时,停止加热后,如果冷凝管内壁仍沾有水滴,可用无水溶剂油冲洗,或用金属丝带有橡皮或塑料头的一端小心地将水滴推刮进接受器中。 ( √ )

(12)测定油品灰分时,用一张定量滤纸叠两折,卷成圆锥形,从尖端剪去5~10mm后,平稳地插放在坩埚内油中,作为引火芯,要将大部分试油表面盖住。 ( √ )

3.填空题

(1)柴油是 压燃式发动机 (简称柴油机)燃料。我国柴油主要分为 馏分型 和残渣型 两类。

(2)我国轻柴油和车用柴油产品标记由 国家标准号 、 产品牌号 和 产品名称 三部分组成。例如,0号轻柴油标记为 GB 252 0号轻柴油 。

(3)测定轻柴油和车用柴油馏程时,要求样品贮存温度要求在 0~10 ℃;若试样含水,需用 无水硫酸钠 或其他合适的干燥剂干燥,再用倾注法除去;蒸馏烧瓶支板孔径为50mm;蒸馏烧瓶和温度计温度 不高于 室温;量筒和100mL试样温度为 13℃~室温 ;试验过程中冷浴温度控制在 0~60 ℃范围内,可根据试样含蜡量控制操作允许的最低温度;量筒周围的温度为 13℃~室温 ;从开始加热到初馏点的时间限制在 5~15 min;从蒸馏烧瓶残留液体约为5mL到终馏点的时间,要求不大于 5 min。

(4)测定闪点时,油杯要用车用无铅汽油或溶剂油洗涤,再用空气吹干。 (5)测定闪点时,闪点测定器要放在避风、较暗处,并要围着防护屏。

(6)测定闪点点火时,使火焰在 0.5 s内降到杯上含蒸气的空间中,停留 1 s,立即迅速回到原位。在试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即读出温度,作为闪点测定结果。继续按规定的方法进行点火试验,应能再次闪火。否则,应更换试样重新试验。

(7)黏度是评价轻柴油和车用柴油流动性、雾化性和润滑性的指标。 (8)评定轻柴油、车用柴油低温流动性的指标主要有凝点和冷滤点。

(9)测定凝点时,将试样装入规定的试管中,按规定条件预热到50℃±1℃,再在室温下冷却到35℃±5℃,然后将试管放入装好冷却剂的容器中。当试样冷却到预期凝点时,将浸在冷却剂中的试管倾斜45°,保持1min,观察液面是否移动。然后,从套管中取出试管重新将试样预热到50℃±1℃,按液面有无移动的情况,用比上次试验温度低或高4℃的温度重新测定,直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时,则取液面不动的温度作为试样的凝点。

(10)测定油品水分时,停止加热后,如果冷凝管内壁仍沾有水滴,可用无水溶剂油冲洗,或用金属丝带有橡皮或塑料头的一端小心地将水滴推刮进接受器中。

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(11)测定油品灰分时,若为含水试样,需将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上,开始缓慢加热,使其不溅出,让水慢慢蒸发,直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。

4.选择题

(1)导致闭口闪点测定结果偏低因素是( A )。

A.加热速度过快 B.试样含水量 C.气压偏高 D.火焰直径偏小

(2)测定和用柴油运动黏度要求严格控制黏度计在恒浴中的恒温时间为( B )。

A.50℃,10min B.20℃,10min C.20℃,20min D.50℃,30min (3)10%蒸余物残炭测定时,使测定结果偏高的因素是( D )。

A.预热期加热强度过小 B.强热期过后取出坩埚过早 C.燃烧期火焰过大 D.强热期少于7min (4)哪项不是评价轻柴油和车用柴油腐蚀性的指标( C )。

A.硫含量 B.酸度 C.博士试验 D.铜片腐蚀

(5)蒸馏法测定油品水分时,应控制回流速度使冷凝管斜口每秒滴下液体为( B )。

A.1~2滴 B.2~4滴 C.1~3滴 D.3~5滴 (6)试样水分小于多少时,认为是痕迹( A )。

A.0.03% B.0.01% C.0.05% D.0.1%

(7)蒸馏法测定油品水分时,在两次测定中,收集水的体积之差,不应超过接受器的( C )。

A.3个刻度 B.2个刻度 C.1个刻度 D.0.5个刻度

(8)测定油品灰分时,试样的燃烧应进行到获得干性炭化残渣时为止,燃烧时,火焰高度维持在( D )。

A.5cm左右 B.3cm左右 C.15cm左右 D.10cm左右 5.简答题

(1)测定闭口闪点时如何控制升温速度?

答:试验闪点低于50℃的试样时,从试验开始到结束,要不断地进行搅拌,并使试样温度每分钟升高1℃。对试验闪火高于50℃的试样,开始加热速度要均匀上升,并定期进行搅

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拌。到预计闪点前40℃时,调整加热速度,并不断搅拌,以保证在预计闪点前20℃时,升温速度能控制在每分钟升高2~3℃。

(2)叙述油品运动黏度测定法的方法概要。

答:在某一恒定温度下,测定一定体积试样在重力下流过一个经过标定的玻璃毛细管黏度计的时间,黏度计毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动黏度。

(3)测定凝点时如何观察是否凝固?

答:当试样冷却到预期凝点时,将浸在冷却剂中的试管倾斜45°,保持1min,然后小心取出仪器,迅速地用工业乙醇擦试套管外壁,垂直放置仪器,透过套管观察试样液面是否有过移动。

(4)测定油品黏度时为什么必须调整黏度计成垂直状态?

答:黏度计必须调整成垂直状态,否则会改变液柱高度,引起静压差的变化,使测定结果出现偏差。黏度计向前倾斜时,液面压差增大,流动时间缩短,测定结果偏低。黏度计向其他方向倾斜时,都会使测定结果偏高。

(5)简述水分测定中无水溶剂的作用。

答:无水溶剂的作用是:降低试样黏度,以避免含水试样沸腾时发生冲击和起泡现象,便于水分蒸出;蒸出的溶剂被不断冷凝回流到烧瓶内,便于将水全部携带出来,同时可防止过热现象;若测定润滑脂,溶剂还起溶解润滑脂的作用。

6.计算题

(1)在98.0kPa时,测得某油品的闭口闪点为50℃,试求基准压力下的闭口闪点。 解 由式(4-1)得

t0t0.25101.3p=50+0.25(101.3-98.0)=50.8℃

(2)某试样用规定试验方法比较测定,其着火滞后期与含正十六烷体积分数为38%、七甲基壬烷体积分数62%的标准燃料相同,求试样的十六烷值。

解 由式(4-3)得

CN=1+0.152=38+0.15×62=47.30

(3)已知某车用柴油试样在20℃时的密度为0.8360g/cm3,按GB/T 6536-1997《石油产品蒸馏测定法》测得的中沸点为258℃,计算该试样的十六烷指数。

解 按式(4-5)得

CI=431.29-1586.88×0.8360+730.97×0.83602+12.392×0.83603+

0.0515×0.83604-0.554×258+97.803×lg258

2CI=48.7

修约后的十六烷指数为49。

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(4)某黏度计常数为0.4660mm2/s2,在20℃,试样的流动时间分别为319.0s、321.6s、321.4s和321.2s,报告试样运动黏度的测定结果。

解 流动时间的算术平均值为:

50319.0s321.6s321.4s321.2s=320.8s

4由表4-12查得,允许相对测定误差为0.5%,即单次测定流动时间与平均流动时间的允许差值为:320.8×0.5%=1.6s

由于只有319.0s与平均流动时间之差已超过1.6s,因此将该值弃去。平均流动时间为

50321.6s321.4s321.2s=321.4s

3则应报告试样运动黏度的测定结果为

v50C50=0.4660mm2/s2×321.4s =149.8mm2/s

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