指标测定方法

指标测定方法：

（1）总悬浮物SS 一、原理 用0.45 m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103～105℃烘干后得到SS含量。 二、主要仪器 1、烘箱

2、分析天平 3、干燥器

4、孔径为0.45μm滤膜、直径45～60mm。 5、玻璃漏斗

6、内径为30-50㎜称量瓶 三、测定步骤 1、用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于103～105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg）

2、去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。

3、停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。 四、计算：

悬浮固体（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B——滤膜及称量瓶重（g） V——水样体积

（2）化学需氧量COD 一、原理

密封微波消解COD测定仪，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸以试铁亚灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，溶液的颜色由黄色径蓝绿色至红褐色即为滴定终点。根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量，即CODcr。

重铬酸钾与有机物的反应：

2Cr26+O72-+16H++3C（代表有机物）→4Cr3++8H2O+3CO2↑

过量的重铬酸钾以试铁亚灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液回滴发生的反应:

Cr26+O72-+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2O

二、主要仪器

本仪器由主机MDS-6、消解罐组成。

三、测定步骤

（1）本仪器采用智能化的集成控制系统，选择压控程序其控制参数为： NO.06 N P T W 1 0.2 4 2 2 0.5 4 3 3 1.0 5 3 4 1.5 10 3 N-程序号；P-压强（兆帕）；T-时间（分钟）； W-功率（2表示400w，3表示600w）

（2）将试剂和水样摇匀。用移液管吸取5.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和5毫升硫酸银—硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将消解罐均匀放入炉腔中。仪器会自动地完成整个消解过程。

（3）消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。对于COD浓度小于50mg/L的水样，可改用0.05N重铬酸钾标准溶液进行消解，滴定时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。

（4）消解后的滴定

消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60毫升。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

五、计算

COD（mg/L）=[(V0-V1)XCX8X1000]/V2 式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）

V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml） V2——水样体积（ml）V2=5.00ml

C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） 8——氧（1/2）摩尔质量（g/mol） （ 注：该测定方法与微波消解法类似）

(3)色度是稀释倍数法和分光光度法[?] (4)pH是玻璃电极法

（5）臭强度等级

等 级 0 1 2 3 4 5

强 度 无 微弱 弱 明显 强 很强 说 明 无任何气味 一般人难以察觉，嗅觉灵敏者可以察觉 一般人刚能察觉 已能明显察觉 有显著的臭味 有强烈的恶臭或异味