RU表面石墨烯外延生长和担载纳米金属

论 文 《中国科学》杂志社

SCIENCE IN CHINA PRESS

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Ru(0001)表面石墨烯的外延生长及其担载纳米金属 催化剂的研究

张辉①②, 傅强①*, 崔义①②, 谭大力①, 包信和①*

① 中国科学院大连化学物理研究所, 催化基础国家重点实验室, 大连 116023; ② 中国科学院研究生院, 北京 100049

* 联系人, E-mail: qfu@dicp.ac.cn, xhbao@dicp.ac.cn 2009-01-13收稿, 2009-04-16接受

国家自然科学基金(批准号: 20603037, 20733008, 20873143 )、国家重点基础研究发展计划(编号: 2007CB815205)和中国科学院“百人计划”资助项目

摘要 采用室温下吸附乙烯结合高温退火的方法在Ru(0001)表面上制备了单层石墨烯结构. 利用扫描隧道显微镜(STM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外光电子能谱(UPS)研究了石墨烯的生长过程以及石墨烯的表面形貌和结构. 以单层石墨烯为模板, 制备了尺寸和空间分布比较均一的Pt纳米团簇.

关键词 石墨烯 STM 纳米团簇

碳是人类最早接触到的元素之一, 也是人类利用得最早的元素之一, 它具有许多独特的物理化学性质以及众多的同素异形体, 较早发现的有石墨和金刚石, 之后又发现了富勒烯和碳纳米管. 最近, 人们成功制备了另一种新的具有理想二维结构的碳同

素异形体—— 石墨烯(graphene), 它是由碳六元环组成的二维原子晶体, 可以看作是被剥离的单层石墨片层[1,2]. 制备石墨烯主要有以下3种方法: (1) 机械剥离法, 通过机械力从新鲜石墨晶体的表面剥离石墨烯片层[3], 这种方法可以制备出尺度大到几十甚至上百微米的石墨烯, 但其可控性较低. (2) 加热SiC法, 通过真空加热单晶SiC(0001)表面来外延生长石墨烯[4,5], 该法通常能制备出多层石墨烯, 但制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难. (3) 在金属单晶表面上外延生长石墨烯, 通过加热使体相溶解的碳在表面偏析形成石墨烯[6,7]或是在金属衬底表面于一定温度下暴露含碳化合物来形成石墨烯, 这种方法已经成功地在多种金属表面制备出石墨烯, 包括 Ru(0001)[8], Pt(111)[9], Ir(111)[10]; 用这种方法制备的石墨烯多为单层, 且具有较大的覆盖度.

迄今为止, 关于石墨烯的研究主要集中在石墨烯的可控制备及其物理性质, 对它的化学性质特别是催化特性的研究较少. 众所周知, 碳在多相催化中有着极为重要的应用, 被广泛用做催化剂的载体[11,12], 也可以直接作为许多反应的催化剂[13~15]. 由于石墨烯是构建众多碳材料包括石墨、碳纳米管、碳纳米纤维和类富勒烯材料的基本单元[16], 石墨烯表面的催化特性研究对于理解碳催化的化学反应具有重要意义; 另一方面, 石墨烯具有规整的二维表面结构, 可以作为一个理想的模板担载催化剂, 这为研究碳担载催化剂的催化机制提供了一个理想的模型体系.

本文尝试在单晶Ru(0001)表面吸附乙烯气体, 然后真空退火到1250 K的方法制备单层石墨烯结构, 通过调变乙烯的暴露量来控制石墨烯的覆盖度; 初步尝试了以石墨烯表面作为模板, 生长尺寸可控的Pt催化剂纳米团簇.

1 实验

本实验是在Omicron公司的多腔超高真空表面系统(Omicron多功能纳米探针)中进行的. 这套系统主

引用格式: 张辉, 傅强, 崔义, 等. Ru(0001)表面石墨烯的外延生长及其担载纳米金属催化剂的研究. 科学通报, 2009, 54: 1860~1865 Zhang H, Fu Q, Cui Y, et al. Fabrication of metal nanoclusters on graphene grown on Ru(0001). Chinese Sci Bull, 2009, 54: 2446―2450 doi: 10.1007/ s11434-009-0411-0 论 文

要包括3个超高真空腔. 第1个是样品制备腔, 可以用来进行样品表面的刻蚀、氧化等处理, 同时可以采用分子束外延法沉积金属或氧化物纳米团簇和薄膜. 制备的样品在第2个能谱腔中进行谱学分析, 包括X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)等. 其中XPS使用Mg Kα X射线源(hν＝1253.6 eV), 通能设为30 eV. UPS使用He Ⅰ(hν＝21.2 eV)和He Ⅱ(hν＝40.8 eV)激发源. 在第3个腔中我们可以采用扫描隧道显微镜(STM)对样品表面的形貌和结构进行表征. STM使用钨(W)针尖, 图像采集在室温下采用恒电流模式得到. 在每个腔体中都可以通过微漏阀进行气体吸附.

Ru(0001)单晶采用循环1 keV Ar+离子刻蚀和1500 K真空退火的表面处理过程, 直到能谱和STM确认得到干净平整的表面. 表面上残存的碳可以通过在O2(1.6×10−6 mbar, 1 bar = 105 Pa)气氛中加热到800 K除去. 高纯(99.995%)乙烯通过微漏阀引入制备腔, 暴露量以Langmuir为单位(1 L＝1.33×10−6 mbar·s), 通过暴露气体的压力和暴露时间计算. 石墨烯的生长过程如下: 室温下在清洁的Ru(0001)单晶表面暴露24 L乙烯, 采用电子束加热的方式将表面在超高真空条件下加热到特定的温度. 金属Pt通过真空热蒸镀的方法沉积到表面, Pt的覆盖度通过沉积时间来控制.

碳石墨化, 并生成单层石墨烯[19].

图1(a)所示为Ru(0001)表面在室温下暴露一次24 L乙烯, 然后退火到1250 K后的表面形貌. 由图可以看出, Ru表面上覆盖了一些具有周期结构的单层岛, 这些片状物呈现出六方对称的超结构. 图1(c)是这种结构的高分辨图像, 图中显示此表面为原子级平整, 并且其结构与典型的石墨原子分辨图是一致的. 这一结果证实这些单层岛为石墨烯, 其表面上的超结构来自于石墨烯薄层的莫尔条纹(Moiré pattern), 它是石墨层晶格与Ru(0001)表面晶格不匹配的结果. 这种周期结构的单胞是由12×12个C原子与11×11个Ru原子重叠构成, 即石墨烯在Ru(0001)表面上形成了一个C(12×12)-Ru(11×11)的超结构[20,21]. 每个石墨烯莫尔条纹的单胞(图1(c)中所示的平行四边形)包含3种位置: 四边形顶点, top位; 点线三角区域, fcc位; 点划线三角区域, hcp位. 类似的石墨烯超结构在别的金属表面上也被观察到[22,23]. 对于层内原子间相互作用较强而与衬底表面原子相互作用较 弱的薄膜体系来说, 莫尔条纹结构的出现是普遍存在的[24,25].

STM结果还表明, 大部分石墨烯片层分布在Ru(0001)台阶边缘处, 并且这时Ru表面台阶的形状也发生了很大的变化, 清洁Ru(0001)表面由直的台阶变成折线状. 在形成石墨烯的过程中Ru(0001)表面温度达到1250 K, 在这个温度下表面Ru原子具有一定的迁移性, 由于Ru与碳原子的强相互作用导致Ru(0001)台阶的再构, 从而形成折线状台阶. 这种条件下制备的石墨烯片层都具有单层厚度, 石墨烯的覆盖度大约为0.25单层.

2 结果与讨论

已有的研究结果表明, 室温下乙烯在Ru(0001)表面解离吸附, 并生成乙烷基物种[17,18]. 我们以前的研究结果表明, 在室温下吸附24 L乙烯后, Ru(0001)表 面被一层吸附物完全覆盖; 升高温度后吸附物解离, 并在700 K左右脱氢形成碳; 退火到较高温度后这些

图1 石墨烯/Ru(0001)表面结构图

(a) Ru(0001)表面在室温下暴露24 L乙烯后退火到1250 K的STM图, 200 nm×200 nm; (b) 重复图(a)中生长步骤4次后的 表面STM图, 200 nm×200 nm; (c) 石墨烯结构的高分辨STM图, 12 nm×12 nm, VT ＝−0.02 V, I＝10 nA, 图中标注出石墨烯

的莫尔条纹单胞, 点线三角区域是单胞中的fcc位, 点划线三角区域是单胞中的hcp位

1861

2009年7月 第54卷 第13期 为了提高石墨烯的覆盖度, 我们重复了在室温下暴露24 L乙烯然后退火到1250 K的生长过程. 经过两次生长过程后, Ru(0001)表面石墨烯片层的尺寸增加, 其整体的覆盖度也提高到约0.5单层, 同时并没有观察到双层石墨烯或石墨烯表面积炭的生成. 这说明再次暴露乙烯后乙烯主要在没有覆盖石墨烯的Ru(0001)表面发生解离吸附, 然后经退火形成石墨烯, 从而使石墨烯的覆盖度增加. 另外, 我们还发现石墨烯片层面积增加但密度减小, 这是由于在1250 K条件下碳能够在表面上扩散并聚集到原有石墨烯片层的边缘处, 这增加了石墨烯片层的面积, 并导致有些距离接近的石墨烯片层连接在一起.

图1(b)是我们重复4次生长过程后的Ru(0001) 表面形貌图, 可以看出整个表面几乎完全被石墨烯所覆盖(0.9 单层), 此时Ru的台阶也变得比较规整.

XPS被用来研究石墨烯的生长过程, 图2(a)是具有不同石墨烯覆盖度的Ru(0001)表面的Ru 3d XPS

图2 Ru(0001)表面以及覆盖不同量的石墨烯后的表面

Ru 3d XPS谱图(a)和HeⅡUPS谱图(b)

(a) 插图是Ru 3d3/2谱图的放大; (b) 1, 干净的Ru(0001); 2, 暴露一次乙烯及退火; 3, 重复此过程2次; 4, 重复此过程

3次; 5, 重复此过程4次

1862 谱. 由于C 1s和Ru 3d3/2峰位置是重叠的, 为了分辨C 1s峰, 我们将Ru 3d5/2峰归一化, 然后比较Ru 3d3/2峰的形状. C 1s峰的存在会改变Ru 3d3/2峰的线形, 使得Ru 3d3/2峰变得不对称[6], 而且随着表面碳浓度的增加这种不对称性变强, 因此从Ru 3d3/2峰形可以看出表面碳沉积量的变化. 由Ru 3d3/2峰的放大图可以看出, 生长石墨烯后的Ru表面上Ru 3d3/2峰比清洁Ru表面的谱峰要宽, 并且随着石墨烯覆盖度的增加这种宽化效应逐渐增强, 这表明了Ru(0001)表面碳物种的量随着生长次数在逐步增加.

图2(b)是具有不同石墨烯覆盖度的Ru(0001)表面的He Ⅱ UPS谱图. 在清洁的Ru(0001)表面的UPS谱中, 费米能级以下0到5.0 eV处是与Ru的d带有关的特征峰. 位于7.5 eV和10.6 eV的两个峰是Ru表面从背景真空中吸附的CO引起的, 这两个峰在吸附乙烯并退火到高温后就消失了. 形成石墨烯后在7.5和9.5 eV处出现两个新峰. 这两个峰是石墨烯的UPS He Ⅱ的特征峰, 和石墨的σ和π电子态有关[26]. 随着乙烯暴露次数的增加, 也就是石墨烯覆 盖度的增加, 这两个峰的强度也随之增加, 同时 Ru(0001)的d带特征峰的强度随之下降.

从以上的STM, XPS和UPS的结果我们可以看出, 在Ru(0001)表面暴露一次24 L乙烯并退火后, 表面石墨烯的覆盖度比较彽, 大约为0.25 单层. 重复这个过程可以使石墨烯的覆盖度增加. 这种方法只是使单层石墨烯的覆盖度增加, 而不会生成两层或多层的石墨烯, 也不生成聚集的碳团簇. N’Diaye等人[23]报道在Ir(111)表面上石墨烯的生长也遵循相同的原则. 这种分步生长的方法可以调控单层石墨烯的覆盖度, 这为我们研究石墨烯的性质提供了理想的可控模型表面.

我们知道石墨碳或类石墨碳材料广泛用作催化剂的载体, 在这些催化体系中, 碳载体与金属之间的相互作用对表面的催化性能常常起着决定性的作用. 高定向裂解石墨(HOPG)具有规整的表面结构, 因而作为一个理想的模型表面被广泛用来研究碳担载催

化体系中的催化行为[27]. 但是大多数金属与HOPG表面相互作用比较弱, 沉积在其表面上的金属原子很容易扩散并团聚, 因而较难控制金属的成核和生长

[28,29]

. 石墨烯作为单层或数层石墨结构, 与体相石墨

相比具有独特的表面电子性质; 另一方面, 外延生长

论 文

的石墨烯表面常具有周期性的超结构, 可以作为理想的两维模板来担载纳米金属团簇. 鉴于石墨烯所具有的独特的表面电子和原子结构, 我们以Ru(0001)表面上生长的单层石墨烯作为模板表面, 初步尝试了Pt纳米团簇在石墨烯表面上的可控生长.

我们在121 K温度下, 于石墨烯/Ru(0001)表面上沉积Pt 90 s, 缓慢升温到室温后利用STM研究其表面形貌. 如图3(a)和(b)所示, Pt在石墨烯表面是三维生长模式. 但是有趣的是所形成的Pt纳米团簇的尺寸((3.06 ± 0.08) nm)和空间分布都比较均一, 可以看到大部分Pt纳米团簇落位在石墨烯莫尔条纹单胞中比较亮的半个单胞中, 即处在图中由亮点构成的倒三角位置, 而这个位置在石墨烯莫尔条纹的单胞中被称为fcc位(图1(c)、图3(a)和(b)中点线三角区域)[20]. 在较高的Pt覆盖度时(图3(c)), 这些Pt纳米团簇的尺寸显著增大并且密度也略有提高, 这时由于Pt纳米团簇的尺寸((4.28 ± 0.07) nm)大于石墨烯莫尔条纹的半个单胞大小, 它们的落位变得不再明显, 但是Pt纳米团簇的尺寸分布仍然比较均一.

N’Diaye等人[10,23]在石墨烯/Ir(111)表面沉积Ir也得到了均匀分布的Ir纳米团簇. Feibelman [30]对这种结构进行了理论计算, 他发现在350 K条件下沉积的Ir纳米团簇主要在hcp位, 而在160 K条件下纳米团簇在hcp和fcc位都可以成核. 在石墨烯层的所有碳原子中, hcp位中心和fcc位中心的碳原子几何位置最低, 大约分别比衬底高出3.77 Å和3.80 Å, 比top位的碳原子分别低0.27 Å和0.24 Å. 这种几何结构上的因素使得Ir在这些位置成核成为可能. 另一方面, 在hcp和fcc位置处碳六元环中的3个碳原子与

衬底Ir的轨道杂化作用, 打乱了石墨烯中的π键, 使得这些位置剩余的3个碳原子得到活化, 能与沉积的Ir团簇成键. 在与金属团簇成键的过程中石墨烯层从sp2杂化转变为sp3杂化, 这也是金属团簇能够在石墨烯上成键的原因. 与HOPG表面相比, 石墨烯/ Ru(0001)表面存在hcp和fcc这样势能比较低又具有活化键的周期性成核中心, 所以Pt能够在石墨烯的表面长成尺寸和空间分布都比较均匀的纳米团簇. 并且在覆盖度比较低的时候可以清楚地看出Pt纳米团簇主要落位在石墨烯莫尔条纹结构的fcc位. 如上所述, 石墨烯表面存在3种位置, top位, fcc位和hcp位(图1(c)). Pt在石墨烯表面的生长结果清楚地表明了Pt团簇在fcc位处择优成核, 与Ir纳米团簇在石墨烯/Ir(111)上择优成核在hcp位不同, 这可能是由于石墨烯与Ru衬底的相互作用导致fcc位的碳与Pt团簇相互作用更强.

HOPG表面的石墨层十分平整, 表面不存在几何和电子结构的周期调制, 加之金属原子与完整的石墨表面的碳原子之间的相互作用比较弱, 所以金属大多在表面缺陷或台阶边缘处成核. 比如, Fe[31]和Pt[28]沉积在干净的HOPG上, 主要是在台阶边缘处和缺陷位处成核, 所形成的金属团簇的大小和分布都不是很均匀. 为了解决这一问题, 往往需要对HOPG表面进行修饰, 人为地制造出许多缺陷位来作为金属的成核中心, 这样才能得到大小和分布都比较均匀的金属团簇[12,32,33]. 我们详细研究了Pt催化剂在有纳米孔修饰的HOPG表面的生长[33], 发现Pt在HOPG表面是三维生长, Pt纳米团簇主要在表面纳米孔处成核, 所形成的Pt团簇的尺寸分布远较石墨烯表面的

图3 石墨烯/Ru表面沉积Pt之后的表面形貌图

在121 K时沉积Pt 90 s之后的表面形貌图, (a) 100 nm×100 nm; (b) 40 nm×40 nm; 点线三角区域是fcc位, 点划线三角区域

是hcp位; (c) 在121 K沉积Pt 3.5 min后继续在299 K沉积Pt 10.5 min之后的表面形貌图, 100 nm×100 nm

1863

2009年7月 第54卷 第13期 宽. 石墨烯表面不需要进行修饰就能得到大小和分布都比较均匀的金属纳米团簇, 它的这种特性使得石墨烯可以作为一个理想的模板来制备尺寸可控的金属催化剂团簇.

过程可以外延生长单层石墨烯岛, 重复此过程可以增加石墨烯的覆盖度, 并最终实现单层石墨烯在Ru(0001)表面上的高度覆盖(0.9 单层). Pt在石墨烯表面是三维生长模式, Pt纳米团簇的分散与大小都比较均匀, 且有择优落位, 大部分Pt团簇生长在石墨烯的莫尔条纹单胞中的fcc位.

3 结论

在Ru(0001)表面通过室温吸附乙烯和高温退火

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2009年6月

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