1、 试剂与仪器
1.1 亚硝酸钠标准溶液 0.1mol/L 1.2 盐酸溶液 6 mol/L 1.3 溴化钾(分析纯) 1瓶 1.4 磁力搅拌器 1台 1.5 冰醋酸 分析纯 1.6 淀粉碘化钾试纸 若干 2、步骤
2.1 用天平称取0.0025mol的试验样品,准确到0.0001g于400ml的烧杯中。 2.2 在烧杯中加入15ml冰醋酸,使样品全溶(必要时可加热溶解),加200ml水,30ml6mol/L的盐酸溶液及1g溴化钾。
2.3 把搅拌磁条放入烧杯中,把烧杯放到带冰水浴的磁力搅拌器上,边搅拌边降温,等温度降至0-5℃左右,滴加0.1mol/L的亚硝酸钠标准溶液,至点样使淀粉碘化钾试纸变蓝,5分钟不变色为终点。(注:滴加亚硝酸钠溶液时先快速加入95%左右,后快到终点时加慢一点)。 3、计算公式
氨基值%= M*C*V*1/1000 *100%
G
其中:C-亚硝酸钠标准溶液的浓度 mol/L V-消耗亚硝酸钠标准溶液的体积 ml G-试样称取的质量 M-试样分子量
附:
测试平行:两次结果误差不超过0.7%,求其平均值。 还原物分子量: 180.2
间氨基乙酰苯胺分子量:150.2
间氨基乙酰苯胺盐酸盐分子量:186.7 对硝基苯胺分子量: 138.1 邻氯对硝基苯胺分子量:172.6
酯化液分子量(残余氨基值):165(注:称取20g左右,用50ml冰醋
酸溶解)
氨基磺酸分子量:97
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