分析检 ＶｏＬ３８ Ｎｏ．１５。２０１ ７ ＳＰＭＥ和ＳＤＥ结合ＧＣ—ＭＳ 分析荷叶中挥发性成分 付钦宝，蔡为荣 ，谢亮亮，潘汇，曹雪，曾恒 （安徽工程大学生物与化学工程学院，安徽芜湖２４１０００） 摘要：分别采用同时蒸馏萃取（ＳＤＥ）法和回相微萃取（ＳＰＭＥ）法并结合气相色谱一质谱联用（ＧＣ—ＭＳ）技术分析荷叶 的挥发性风味成分。ＳＰＭＥ法选用３种萃取头（ＣＡＲ／ＰＤＭＳ、ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ、ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）与ＳＤＥ法对定性结果进行 比较分析。结果表明，ＳＤＥ法所鉴定出的挥发性成分有９７种，相对含量为９４．８６％，且以烃类物质为主；ＳＰＭＥ（ＣＡＲ／ ＰＤＭＳ）法所鉴定出的挥发性成分有２９种，相对含量为８９．２６％，以醇类为主；ＳＰＭＥ（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）法所鉴定出的 挥发性成分有６２种，相对含量为８５．９７％，以醛类为主；ＳＰＭＥ（ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）法所鉴定出的挥发性成分有５９种，相对含 量为８６．９６％，以醛类为主。由此可见，在荷叶挥发性成分分析中，四种方法萃取到的挥发性成份种类数从多到少依次 是，ＳＤＥ、ＳＰＭＥ（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）、ＳＰＭＥ（ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）、ＳＰＭＥ（ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）。 关键词：荷叶，挥发性成分，ＳＰＭＥ，ＳＤＥ，ＧＣ—ＭＳ Ｃ：ｈａｒａｃｔｅｒｉｓａｔｉ０ｎ ０ｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ０ｆ Ｌｏｔｕｓ ｌｅａｖｅｓ ｂｙ ＨＳ—ＳＰＭＥ ａｎｄ ＳＤＥ ｃｏｕｐｌｅｄ ｔ０ ＧＣ—ＭＳ ＦＵＮ Ｑｉｎ－ｂａｏ，ＣＡＩ Ｗｅｉ－ｒｏｎｇ ，ＸＩＥ Ｌｉａｎｇ－ｌｉａｎｇ，ＰＡＮ Ｈｕｉ，ＣＡ０ Ｘｕｅ，ＺＥＮＧ Ｈｅｎｇ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ａｎｈｕｉ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｈｕ ２４１０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｆｌａｖｏｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｌｏｔｕｓ ｌｅａｖｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＭＥ），ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＤＥ），ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ～ＭＳ）．Ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＰＭＥ）ｏｆ ｔｈｒｅｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｈｅａｄｓ（ｃＡＲ／ＰＤＭＳ，ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ，ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）ａｎｄ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＳＤＥ）ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｏｍｐａｒｅ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｈｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ９７ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｄｅｎｔｉｉｆｅｄ ｂｙ ＳＤＥ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｅｒｃｅｎｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｗａｓ ９４．８６％ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｊｏｒ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｓ ａｌｋａｎｅ．ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ２９ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｄｅｎｔｉｉｆｅｄ ｂｙ ＳＰＭＥ（ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）ａｎｄ ｔｈｅ ｐｅｒｃｅｎｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｗａｓ ８９．２６％ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｊｏｒ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｓ ｋｅｔｏｎｅ，ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ６２ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｄｅｎｔｉｉｆｅｄ ｂｙ ＳＰＭＥ（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）ａｎｄ ｔｈｅ ｐｅｒｃｅｎｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｗａｓ ８５．９７％ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｊｏｒ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｓ ａｌｄｅｈｙｄｅ，ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ５９ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｄｅｎｔｉｉｆｅｄ ｂｙ ＳＰＭＥ （ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）ａｎｄ ｔｈｅ ｐｅｒｃｅｎｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｗａｓ ８６．９６％ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｊｏｒ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗａｓ ａｌｄｅｈｙｄｅ．Ｔｈｉｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｋｉｎｄ ｏｆ Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｃａｎ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ＳＤＥ，ｆｏｌｌｏｗｅｄ ｂｙ ＳＰＭＥ（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）、ＳＰＭＥ（ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）、ＳＰＭＥ （ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｌｏｔｕｓ ｌｅａｖｅｓ；Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ；ＳＰＭＥ：ＳＤＥ；ＧＣ—ＭＳ 中图分类号：ＴＳ２０７．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２—０３０６（２０１７）１５—０２５３—０７ ｄｏｉ：１０．１３３８６／ｊ．ｉｓｓｎｌ００２—０３０６．２０１７．１５．０４７ 荷叶又名莲花茎、莲茎，为睡莲科莲属植物的叶 片，药食两用的材料…。荷叶昧苦，具有清暑化湿，升 发清阳，凉血止血等功效，经常饮用可在一定程度上 缓解高血压、高血脂等 。目前，常用的挥发性成 （Ｈｅａｄｓｐａｃｅ 分提取技术主要有：顶空萃取萃取法较少，顶空固相微萃取法（ＳＰＭＥ）提取荷叶挥 发性成分报道更少。近年来，荷叶相关产品，如如荷 叶丸、荷叶口服液等在人们生活中起着越来越重要 的作用，也吸引了很多学者对荷叶的应用价值进行 探索。为了综合分析荷叶的挥发性风味成分，本实 ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）［４－５ Ｊ、同时蒸馏萃取（Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ 验采用固相微萃取法ＳＰＭＥ（ＣＡＲ／ＰＤＭＳ、ＤＶＢ／ ＣＡＲ／ＰＤＭＳ、ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）与同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ） 对荷叶挥发性成分进行对比分析。 ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＤＥ） 、超临界流体萃取 （Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ ｆｌｕｉｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＣＦＥ） 结合气相色谱 一质谱联用（ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ， 荷叶挥发性成份报道目前主要集中在利用水蒸 １材料与方法 １．１材料与仪器 荷叶：２０１６年８月份采于安徽工程大学池塘，烘 ＧＣ—ＭＳ）的方法。 气蒸馏法 和超ｉ临界ｃｏ 萃取法 ，而利用同时蒸馏 收稿日期：２０１７—０１—１３ 干后用粉碎机粉碎，过８０目筛，于干燥箱内密封保 作者简介：付钦宝（１９９１－），男，在读硕士研究生，研究方向：天然产物功能因子，Ｅ—ｍａｉｌ：ｔｄｆｑｂ４１２＠１６３．ｃｏｎ。 通讯作者：蔡为荣（１９６３一），男，博士，教授，研究方向：天然产物功能因子，Ｅ—ｍａｉｌ：ｃａｉｗｅｉｒｏｎｇ０７８１＠１６３．ｃｏｎ。 基金项目：安徽省科技攻关计划项目（１６０４ａ０７０２０１３）；芜湖市科技计划项目（２０１５ｈｍ２５）；安徽工程大学研究生实践与创新项目（Ｙ０４０１１６０１２）。 食品一盐鲥技 Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ 存。二氯甲烷、无水硫酸钠均为分析纯 国药集团 化学试剂有限公司。 同相微萃取：手动ＳＰＭＥ进样器及３种不同纤维 涂层的同相微萃取头（６５ ｍ ＰＤＭＳ／ＤＶＢ；７５ ｍ ＣＡＲ／ＰＤＭＳ；５０／３０ ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ） 美国Ｓｕｐｅｌｃｏ 公司；ＱＰ ２０１０ ＰｌｕｓＳ气相色谱一质谱联用仪 日本岛 津公司；同时蒸馏萃取装置 北京玻璃仪器厂； Ｆｗ一１００高速万能粉碎机 上海胜启仪器仪表有限 公司；ＤＣＢ１８１冰箱美菱股份有限公司。 １．２ 实验方法 １．２．１ ＳＤＥ法称取２０ ｇ荷叶粉末，置于５００ ｍＬ圆 底烧瓶中，加入２５０ ｍＬ蒸馏水，放入适量沸石颗粒， 利用磁力搅拌器，搅拌均匀后，放置于同时蒸馏萃取 仪一端，用电炉加热并且保持瓶内溶液沸腾状态。 取５０ ｍＬ新蒸的二氯甲烷溶液于５００ ｍＬ圆底烧瓶， 放入适量沸石颗粒，接于同时蒸馏萃取仪另一端，用 恒温水浴锅５０℃水浴加热３ ｈ。将萃取液冷却后加 入适量干燥的无水硫酸钠，置于４℃的冰箱中过夜 处理，过滤，滤液进行旋转蒸发浓缩处理，用氮气吹 至１ ｍＬ左右，用于气质联用进行分析。 １．２．２ ＳＰＭＥ法首先对同相微萃取的萃取头进行 老化处理，老化温度为２５０℃，老化时间０．５ ｈ。取 ５ ｇ荷叶粉末放人５０ ｍＬ顶空瓶中，６０℃在水浴锅中 预热２０ ｍｉｎ。其次，将固相微萃取装置的萃取头插 入到顶空瓶中，不能使萃取头直接接触到样品，吸附 ３０ ｒａｉｎ后，在２５０ 条件下解吸５ ｒａｉｎ，启动仪器收 集数据。３种萃取头采用相同的操作方法。 １．３气质分析条件 色谱条件：岛津ＧＣ—ＭＳ—ＱＰ ２０１０ Ｐｌｕｓ，不分流进 样，载气Ｈｅ，流速为１ ｍＬ／ｍｉｎ；进样口温度２５０ ｏＣ；升 温程序：初始温度３５℃，保持５ ｍｉｎ，以ｌ０℃／ｒａｉｎ升 温至６０℃，保持５ ｒａｉｎ；以５℃／ｒａｉｎ升温至１１０（℃， 保持３ ｍｉｎ；以７℃／ｍｉｎ升温至２５０ ｏＣ保持７ ｒａｉｎ。 质谱条件：电子轰击离子源（ＥＩ），离子源温度 ２３０ ，接口温度２５０℃，电离电压７０ ｅＶ，全扫描模 式采集数据，扫描范围为３０～５５０ ｕ。 定性方法：利用计算机数据工作站Ｎ１ＳＴ标准质 谱图库，对被分析样品组分的质谱进行检索，以匹配 度大于８０％作为鉴定依据，再结合相关参考资料对 谱图进行人７－．解析，从而确定各个被分析组分化学 成分。通过采用面积归一化法对荷叶样品中的挥发 性成分进行定性分析，即通过被检测 的各个组分 的峰面积与待测样品总的峰面积做比较，从而得 各个检出组分的相对百分含量。 ２结果与讨论 ＳＤＥ法提取到的挥发性物质经过ＧＣ—ＭＳ分析 后，鉴定出９７种物质。含量最高是烃类、其次是酮 类、醇类、醛类、酯类、酸类和其他类，分别占挥发性 成分总量的３５．１６％、２２．３８％、１ １．４０％、８．８６％、 ８．７３％、５．０３％、３．３０％。由此可见，ＳＤＥ法为含烃类 和醇类成分较多的样品分析提供了参考依据。 ＳＰＭＥ（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）法提取到的挥发性物质经 过ＧＣ—ＭＳ分析后，鉴定出６２种物质。其中，含量最 分轿检浏 高的是醇类，其次是醛类、烃类、酮类、酯类、其他，分 别占挥发性成分总量的３１．３３％、２２．６６％、１５．１ ｌ％、 １２．７４％、３．６２％、０．５％。由此可见，ＳＰＭＥ（ＤＶＢ／ ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）法为含醇类和醛类成分较多的样品分 析提供了参考依据。ＳＰＭＥ（ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）法提取到 的挥发性物质经过ＧＣ—ＭＳ分析后，鉴定出５９种物 质。其中，含量最高的是醛类，其次是醇类、酮类、烃 类、酸类、酯类，分别占挥发性成份总量的２４．２７％、 １８．７６％、１７．３６％、ｌ４．５１％、７．６９％、４．３７％。由此可 见，ＳＰＭＥ（ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）法为含醛类和醇类成分较多 的样品分析提供了参考依据。ＳＰＭＥ（ＣＡＲ／ＰＤＭＳ） 法提取到的挥发性物质经过ＧＣ—ＭＳ分析后，鉴定出 ２９种物质。其中，含量最高的是醇类，其次是醛类、 酮类、酸类、烃类、酯类，分别占挥发性成份总量的 ５１．６５％、１３－３１％、８．９３％、７．２９％、６．７４％、１．３４％。南 此可见，ＳＰＭＥ（ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）法为含醇类和醛类成分 较多的样品分析提供了参考依据。 由表１可知，四种方式共鉴定出荷叶粉末中１５６ 种挥发性成分。其中，环己醇、２，６一二甲基环己醇、 １，４一己二烯、辛酸、庚酸、己酸只在ＳＰＭＥ（ＣＡＲ／ ＰＤＭＳ）法所得的挥发性成分中 现；十四醛、正庚 醛、２，３，５，８一四甲基葵烷、２，３一二甲基己烷、２，３，３一 三甲基己烷、十九烷、２。６，１０一 甲基十二烷、３一甲氧 基苄基醇、（２Ｚ）一２一（３，３一二甲基环己亚基）一乙醇、 十五烷醇、十一醇、十几烷醇、２一辛 １一醇、ｏ／一松油 醇、十ｉ烷酸乙酯、３一乙基一１，４一己＿二烯、１一十一一烯、 ４一（２，６，６一三 基一３一环己烯一ｌ一基）２一丁烯一ｌ一酮、 ４一十四烷氧基苯酚只在ＳＰＭＥ（ＣＡＲ／ＰＤＭｓ／ＤＶＢ）巾 出现；３一羟基一４一甲氧基苯甲醛、正｝‘二醛、十一醛、 十六醛、１，２一环氧十六烷、２一甲基一３一丁烯一１一醇、 （Ｚ）一２，６一二甲基一２，６一辛二烯、１一十四烯、３，５一 二烯一２一酮、２一十七烷酮、正十八酸、２一甲基丁酸、反 式一３一己烯酸只在ＳＰＭＥ（ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）中 现；ＳＤＥ 法提前到的挥发性成分中鉴定Ｉ叶Ｊ的物质最多，且有 ６０种成分只在ＳＤＥ法中 现，多为烷烃类。 三种混合纤维萃取头提取到的共同物质有１ １ 种，分别为（ｚ）２一己烯醛、癸醛、４一甲氧基苯甲醛、 ４一己烯一１一醇、ｌ一己醇、１一辛烯一３一醇、苯甲醇、苯乙 醇、２，６，６一三甲基一６一乙烯基四氢一２Ｈ一呋喃一３一醇、 ２，６，６一三甲基一２一环己烯一ｌ，４一二酮、５，６，７一四氢一 ４，４，７ａ一三甲基一２（４Ｈ）一苯并呋喃酮。ＳＰＭＥ法和 ＳＤＥ法共同提取到的挥发性物质有（ｚ）２一己烯醛、 ４一甲氧基苯甲醛、４一己烯一ｌ一醇、苯甲醇、苯乙醇、２， ６，６一三甲基一２一环己烯一１，４一二酉阿、５，６，７一四氢一４， ４，７ａ一三甲基一２（４Ｈ）一苯并呋喃酬。 ３讨论 ＳＤＥ法是目前使用最为广泛的一种挥发性成分 分析的方法，ＳＤＥ法的提取过程是在常压下保持样 品溶液沸腾的条件下进行的，南于长时间处于高温 加热状态，在提取过程中样品中所含化学成分可能 会发生不同程度的热变化，从而产生一些非样品中 原有的化学成分（包括挥发性成分） ，因此ＳＤＥ法 只能反映荷叶部分挥发性成份。ＳＰＭＥ法直接在顶 分轿检测 Ｖｏ１３８ Ｎｏ．１５，２０１ ７ ．表１ ＳＤＥ法和ＳＰＭＥ法萃取荷叶的挥发性成份分析结果 Ｔａｂｌｅ １ Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｏｆ Ｌｏｔｕｓ ｌｅａｖｅｓ ｂｙ ＨＳ—ＳＰＭＥ ａｎｄ ＳＤＥ （ｚ）２一己烯醛（２－Ｈｅｘｅｎａ１） 正壬醛（Ｎｏｎａｎａ１） Ｃ６Ｈｌ０Ｏ １．２５ ０．８３ — １．２０ １．４８ ３．１８ Ｃ９Ｈｌ８０ Ｃ７Ｈｌ２Ｏ Ｃ８Ｈ８Ｏ Ｃ７Ｈ６Ｏ Ｃ７Ｈ１０Ｏ ３－２４ １．０５ ２．７８ １．４０ １．６５ １．１４ １．１８ １．１７ ４．０４ １．０４ １．６３ 反一２一庚烯醛（Ｅ一２一Ｈｅｐｔｅｎａ１） 苯乙醛（Ｐｈｅｎｙ１ａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ） 苯甲醛（Ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ） １．０６ 一 １．７９ ３．３８ １．１０ １．１３ １．０４ １．４ ０１．４８ 庚二烯醛（ｔｒａｎｓ，ｔｒａｎｓ－２，４－Ｈｅｐｔａｄｉｅｎａ１） Ｅ一２一辛烯醛（（Ｅ）一２一Ｏｃｔｅｎａ１） 反，顺一２，６一壬二烯醛（（２Ｅ，６Ｚ）－ｎｏｎａ－２，６－ｄｉｅｎ－１一ａ１） 一 Ｃ８Ｈ１４Ｏ Ｃ９Ｈｌ４Ｏ Ｃ９Ｈ１６Ｏ 一 一 反式一２一壬烯醛（ｔｒａｎｓ一２一Ｎｏｎｅｎａ１） ２，６，６一三甲基一１一环己烯基乙醛 （２．６．６－Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ一１一ｃｙｃｌｏｈｅｘｅｎｅ一１一ａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ） 一 一 （Ｅ，Ｅ）一２，４一壬二烯醛（ｔｒａｎｓ，ｔｒａｎｓ一２，４一Ｎｏｎａｄｉｅｎａ１） 十一醛（Ｕｎｄｅｃａｎａ１） Ｃ９Ｈ１４Ｏ Ｃ１ＩＨ２２０ Ｃ１２Ｈ２２Ｏ Ｃ８Ｈ８Ｏ３ Ｃ１２Ｈ２４Ｏ Ｃ１３Ｈ２６Ｏ 一 ０．８２ ０．９３ ０．７２ ０．８３ 一 ２一十二碳烯一１一醛（２－Ｄｏｄｅｃｅｎ一１一ａ１） ３一羟基一４一甲氧基苯甲醛（Ｉｓｏｖａｎｉｌｌｉｎ） 正十二醛（Ｄｏｄｅｃｙｌ ａｌｄｅｈｙｄｅ） Ｏ．６５ 一 ０．８７ 一Ｏ．９１ １．８０ ０．８４ １．５４ 十三醛（Ｔｒｉｄｅｃａｎａ１） 十四醛（Ｕｎｄｅｃａｎ一４一ｏｌｉｄｅ） 一 Ｃ１４Ｈ２８Ｏ Ｃ７Ｈ１４Ｏ 一 正庚醛（Ｈｅｐｔａｎａ１） 癸醛（Ｄｅｃａｎａ１） ２，６，６一三甲基一１一环己烯一１一甲醛 ２．６．６一ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ一１～Ｃｙｃｌｏｈｅｘｅｎｅ—ｌ—ｃａｒｂｏｘａｌｄｅｈｙｄｅ 一 Ｃ１０Ｈ２（】Ｏ Ｃ２０Ｈ３２Ｏ２ Ｃ８Ｈ８Ｏ２ Ｃ１０Ｈｌ８Ｏ ０．７２ Ｏ．７８ １．４９ ０．７４ １．８７ ｌ｜８４ １－５５ １．５２ ２．２９ １．４６ ４一甲氧基苯甲醛（４一ｍｅｔｈｏｘｙ～Ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ） １．４１ １．０５ 反式一２一癸烯醛（（Ｅ）一２－Ｄｅｃｅｎａ１） ２一十三烯醛（（Ｅ）一２－Ｔｒｉｄｅｃｅｎａ１） 十六醛（Ｈｅｘａｄｅｃａｎａ１） Ｃ１３Ｈ Ｏ Ｃｌ６Ｈ３２Ｏ ０．７４ Ｏ．６Ｏ Ｏ．８５ ２，３，４一三甲基正己烷（２，３，４一Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ—Ｈｅｘａｎｅ） 正庚烷（Ｈｅｐｔａｎａ１） Ｃ９Ｈ２０ Ｃ７Ｈｌ６ Ｃ９Ｈ１２ Ｃｌ４Ｈ３０ Ｃ Ｊ０Ｈ２２ Ｃ１０Ｈ２２ Ｃ１２Ｈ２６ Ｃ】ｌＨ２４ Ｃ９Ｈ２０ Ｃ１２Ｈ２６ ０．６９ ０．６８ ０．５４ — 苯基丙烷（Ｐｒｏｐｙｌ—Ｂｅｎｚｅｎｅ） ２，３，５，８一四甲基癸烷（２，３，５，８－Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌｄｅｃａｎｅ） ２，２，３，３一四甲基己烷（２，２，３，３－ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ－Ｈｅｘａｎｅ） ０．７１ ０．５７ ０．５５ ３，３一二甲基辛烷（３，３一Ｄｉｍｅｔｈｙｌｏｃｔａｎｅ） ２，３，６，７一四甲基辛烷（２，３，６，７－ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ—Ｏｃｔａｎｅ） ４，５－二甲基壬烷（４，５－Ｄｉｍｅｔｈｙｌ—Ｎｏｎａｎｅ） ３一乙基庚烷（３－ｅｔｈｙｌ—Ｈｅｐｔａｎｅ） ０．５６ Ｏ．８２ Ｏ．６Ｏ ０．５７ ３一乙基一２，７一二甲基辛烷（３－ｅｔｈｙｌ一２，７－ｄｉｍｅｔｈｙｌ一０ｃｔａｎｅ） ２，３一二甲基癸烷（２，３－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｄｅｃａｎｅ） ２，６，７－三甲基癸烷（２，６，７－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ—Ｄｅｃａｎｅ） ０．８１ Ｏ．６１ ０．８２ ０．７７ Ｏ．８９ ０．６３ ３一乙基一３一甲基庚烷（３－Ｅｔｈｙｌ－３一ｍｅｔｈｙｌｈｅｐｔａｎｅ） ６一乙基一２一甲基辛烷（６一Ｅｔｈｙｌ～２一ｍｅｔｈｙｌｏｃｔａｎｅ） ２，４，６一三甲基辛烷（２，４，６－Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｏｃｔａｎｅ） ４。５一二甲基壬烷（４，５－Ｄｉｍｅｔｈｙｌｎｏｎａｎｅ） ３一乙基庚烷（３－Ｅｔｈｙｌｈｅｐｔａｎｅ） ２，３－二甲基己烷（２，３－ＤｉｍｅｔｈｙＩｈｅｘａｎｅ） Ｏ．６１ — ０．７０ ３一乙基一３一甲基庚烷（３－Ｅｔｈｙｌ－３一ｍｅｔｈｙｌｈｅｐｔａｎｅ） ４一异丙基庚烷（４一（１－ｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙ１）－Ｈｅｐｔａｎｅ） 十・烷（Ｕｎｄｅｃａｎｅ） ０．６１ Ｏ．５７ ０．６１ Ｓｄｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｒ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ 分析检测 续表 ２一甲基十一烷（２一Ｍｅｔｈｙｌｕｎｄｅｃａｎｅ） 十二烷（Ｄｏｄｅｃａｎｅ） ０．６３ Ｏ．６５ — １．０４ ０．９９ ０．８４ 十三烷（Ｔｒｉｄｅｃａｎｅ） ４一乙基十一烷（４一Ｅｔｈｙｌｕｎｄｅｃａｎｅ） ４，６一二甲基十二烷（４，６一Ｄｉｍｅｔｈｙｌｄｏｄｅｃａｎｅ） １一甲基－３－丙基环辛烷（１一Ｍｅｔｈｙｌ一３一ｐｒｏｐｙｌｃｙｃｌｏｏｃｔａｎｅ） ２，３，３一三甲基己烷（２，３，３－Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｈｅｘａｎｅ） ４，６一二甲基十二烷（４，６一Ｄｉｍｅｔｈｙｌｄｏｄｅｃａｎｅ） ２，３，７一三甲基癸烷（２，３，７一Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｄｅｃａｎｅ） 十六烷（Ｈｅｘａｄｅｃａｎｅ） １．４３ ０．５８ １．８７ １Ｉ２２ ０．７１ １．１２ ０．９２ 一 一 ０．７５ 一 一 Ｏ．７０ 一 一 一 一 ２．９４ ０．２５ ０．２５ ０．２５ ０．２５ 一 一 ２，６，ｌ１一三甲基十二烷（２，６，１１一Ｔｒｉｍｅｔｈｙｉｄｏｄｅｃａｎｅ） ４，８一二甲基十一烷（４，８一Ｄｉｍｅｔｈｙｌｕｎｄｅｃａｎｅ） ２一甲基十二烷（２一Ｍｅｔｈｙｌｄｏｄｅｃａｎｅ） ３，７一二甲基十一烷（３，７一Ｄｉｍｅｔｈｙｌｕｎｄｅｃａｎｅ） 十九烷（Ｎｏｎａｄｅｃａｎｅ） ２ ２ ０．７８ ０．７７ 一 ０．６７ ０．５９ Ｏ．５５ 一 ０．８５ — 十七烷（Ｈｅｐｔａｄｅｃａｎｅ）Ｄ ３ ３ ４ ２ ） ４ ３ ６ ５ ３ ３ ３ 》 ７ ４ ０ １．２３ Ｏ．２５ ｆ ５ ６ ８ ● ８ ３｝５ Ｆ｛ Ｈ ０ Ｈ Ｈ Ｈ 他 砚 拍 拍 船 嚣 斟 砷 ∞ 十四烷（Ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｅ） 勰 丝 丝 丝ｎ Ｈ 蛐 北 １．蛆２０ ｎ 弛 弛 Ｏ．８９ ０．２５ — 站 船 ０．７９ ｎ）－ｎ — ０ Ｏ ０ 二十烷（Ｅｉｃｏｓａｎｅ） ２，６，１０－三甲基十二烷（２，６，１０一Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｄｏｄｅｃａｎｅ） １．０４ １．０６ １，２－环氧十六烷（１，２－Ｅｐｏｘｙｈｅｘａｄｅｃａｎｅ） 十五烷（Ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｅ） 十一烷基环戊烷（ｕｎｄｅｃｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｎｅ） ０．９９ ０．７２ Ｏ．６５ ０．８７ １．９８ 一 ４一甲基十七烷（４一Ｍｅｔｈｙｌｈｅｐｔａｄｅｃａｎｅ） 二十一烷（Ｈｅｎｅｉｃｏｓａｎｅ） 一 ０．８２ Ｏ．６６ １．０９ 一 ３一甲基十七烷（３一Ｍｅｔｈｙｌｈｅｐｔａｄｅｃａｎｅ） ５一甲基一５一丙基壬烷（５一Ｍｅｔｈｙ１—５一ｐｒ０ｐｙ１ｎｏｎａｎｅ） ４一己烯一１一醇（４一Ｈｅｘｅｎ一１一ｏ１） ２一甲基一３一丁烯一１一醇（２一Ｍｅｔｈｙｌ一３一ｂｕｔｅｎ一１一ｏ１） Ｏ．６１ ０．５８ 一 １．７５ ０．７９ ２．８ｌ — ８．５ ３一甲氧基苄基醇（１１３一Ａｎｉｓｙｌ ａｌｃｏｈｏ１） （２Ｚ）一２一（３，３一二甲基环己亚基）一乙醇 （（Ｚ）一３，３一Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｙｃｌｏｈｅ ｙｌｉｄｅｎｅｅｔｈａｎｏ１） 环己醇（Ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏ１） —＿●＿ １．０５ ０．７６ １．７７ 一 ２，６一二甲基环己醇（２，６一Ｄｉｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏ１） 十五烷醇（１一Ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏ１） １一己醇（１一Ｈｅｘａｎｏ１） 一 一 一 ４．１７ — 一 ０．７８ １－３８ １．０９ １．１０ ６．５２ ３，７一二甲基一６一辛烯一１一醇（３，７－ｄｉｍｅｔｈｙｌ一６一Ｏｃｔｅｎ一１＿ｏ１） １一辛烯一３一醇（１一Ｏｃｔｅｎ一３—０１） 十一醇（Ｕｎｄｅｃａｎｏ１） 反一１，２－环戊二醇（ｔｒａｎｓ一１，２一Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｎｅｄｉｏ１） ２一乙基己醇（２一Ｅｔｈｙｌ ｈｅｘａｎｏ１） ４一甲基环己醇（４一Ｅｔｈｙｌｃｙｃｌ０ｈｅｘａｎ０１） 一 １．２３ 一 １．３４ 一 １．５５ ０．７０ — ２．４５ — 一 ０．５６ — 一 ２．５１ １．６７ ４．１７ — 一 ０．５ ０．６５ 一 辛醇（１一Ｏｃｔｙｌ ａｌｃｏｈｏ１） 苯甲醇（Ｂｅｎｚｙｌ Ａｌｃｏｈｏ１） ２一己基一１一癸醇（２一Ｈｅｘｙｌ—ｌ—ｄｅｃａｎｏ１） ０．６４ １．３７ ０．７４ 一 ４．０７ 一 ４．７４ 一 ８．１０ 一 ２，２一二甲基一１一辛醇（２，２一Ｄｉｍｅｔｈｙｌ一１一ｏｃｔａｎｏ１） 苯乙醇（Ｐｈｅｎｙｌｅｔｈｙｌ Ａｌｃｏｈｏ１） ０．６５ ２．１６ 一 一 一 ５．５２ ８．４１ — ５．６３ — ２一十二烯醛醇（２－Ｄｏｄｅｃｅｎａ１） ３一乙基一４一戊酉享（（Ｓ）一３一Ｅｔｈｙｌ一４一ｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｎｏ１） Ｏ．６５ ０．７６ １．６２ 分轿检涮 Ｉｄｏ１．３８，．Ｎｏ．１５，２０１ ７ 续表 ４，８一二甲基一ｌ，７一壬二烯一４一醇 （４．８一Ｄｉｍｅｔｈｙｌ一１，７一ｎｏｎａｄｉｅｎ一４—０１） ０．８４ １．１５ 十九烷醇（１一Ｎｏｎａｄｅｃａｎｏ１） 一 Ｏ．７３ ２～辛 １一醇（２一Ｏｃｔｙｎ一１一ｏ１） 一 １．６ 反式一２一辛烯一１一醇（ｔｒａｎｓ一２一Ｈｅｘｅｎ一１一ｏ１） ０．９６ ３，７，１１，１５一四甲基已烯一１一醇 １．００ （３，７，１１，１５－Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ－２－ｈｅｘａｄｅｃｅｎ一１－ｏ１） ２，２，６一三甲基一６一乙烯基四氢一２Ｈ一呋喃一３一醇 ２．２．６－Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ－６一ｖｉｎｙｈｅｔｒａｎｈｙｄｒｏ一２Ｈ—ｐｙｒａｎ－３一ｏｌ １．８１ ２．ｏｏ ２．６４ 一松油醇（Ａｌｐｈａ—ｔｅｒｐｉｅｏ１） 一 ０．７３ 一 ３，７，１ｌ，ｌ５一四甲基一１一十六碳烯一３一醇 １．５６ 一 一 （３，７，１１，１５一ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ一１一Ｈｅｘａｄｅｃｅｎ一３—０１） ０．７８ 正己酸乙烯酯（Ｈｅｘａｎｏｉｃ ａｃｉｄ，ｅｔｈｅｎｙｌｅｓｔｅｒ） Ｃ８Ｈ１４０２ ０．８６ ０．７９ 一 丙烯酸正丁酯（Ａｃｒｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｂｕｔｙｌ ｅｓｔｅｒ） Ｃ７Ｈｌ２０２ ０．８１ — 一 一 Ｃ Ｃ 己酸丁酯（ＨｅＣｌ０Ｈ２００２ ｝ ｝ ＂ 、（ Ｃ ｍ Ｈ Ｈ Ｈ Ｈ ｘａｎｏｉｃ ａｃｉｄ，ｂｕｔＨ ｙｌ ｅｓｔｅｒ） Ｈ ０．６５ １．０７ 一 一 Ｈ 癸酸癸酯（Ｃａｐｒ０ ０ ０ Ｏ ｉｃａｃｉｄｄｅｃｙｌ０ ｅｓｔｅｒ） ０ Ｏ Ｃ２０Ｈ４００２ １．５５ 一 ０ ０ 一； 一 柠檬酸三乙酯（Ｅｔｈｙｌ ｃｉｔｒａｔｅ） Ｃｌ２Ｈ２０Ｏ７ ０．７１ 一 一 一 醋酸一３，７，１１，１５一四甲基十六烷基酯 Ｃ２２Ｈ“０２ （Ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ，３，７，１１，１５－ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ－ｈｅｘａｄｅｃｙｌ ｅｓｔｅｒ） １．０５ 一 一 一邻苯二甲酸二乙酯（Ｄｉｅｔｈｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ） Ｃｌ２Ｈ１４０４ １－３６ 一 １．３４ 邻苯二甲酸二异丁酯（Ｐｈｔｈａｌｉｃ ａｃｉｄ，ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌ ｅｓｔｅｒ） Ｃｌ６Ｈ２２０４ ２．１１ １．Ｏ８ Ｏ．９２ 一 十三烷酸乙酯（Ｔｒｉｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉｄ，ｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ） Ｃ１５Ｈ３００２ 一 ０．７４ 一 十六烷酸乙酯（Ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃ ａｃｉｄ，ｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ） １．２２ 一 １．１８ 一 ３，７，１１一三甲基一１，６，１０一十二烷三烯一３一醇乙酸酯 （Ｎｅｒｏｌｉｄｙｌ ａｃｅｔａｔｅ） ０．６３ 一 — 一 １，３，５，７－环辛四烯（ｃｙｃｌｏｏｃｔａｔｅｔｒａｅｎｅ） １．９５ 一 ３．６６ ４．２１ （Ｚ）２，６－二甲基一２，６一辛二烯 （（Ｚ）一２，６－Ｄｉｍｅｔｈｙｌ－２，６－ｏｃｔａｄｉｅｎｅ） ０．８４ 一 一 ３，３一二甲基一１一丁烯（３，３－Ｄｉｍｅｔｈｙｌ一１一ｂｕｔｅｎｅ） Ｃ６Ｈ Ｊ２ Ｏ．６５ 一 一 一 １一十四（碳）烯（１一Ｔｅｔｒａｄｅｃｅｎｅ） Ｃ１４Ｈ２８ Ｏ．８９ 一 一 １一十五烯（１一Ｐｅｎｔａｄｅｃｅｎｅ） Ｃｌ５Ｈ３０ １．５５ ０．７９ 一 ３一乙基一１，４一己二烯（３－Ｅｅｔｈｙｌ—ｌ，４一ｈｅｘａｄｉｅｎｅ） Ｃ８Ｈｌ４ 一 １．７３ 一 １一十一烯（１一Ｕｎｄｅｃｅｎｅ） ＣＩ】Ｈ２２ 一 ０．７４ 一 １，４一己二烯（１，４一Ｈｅｘａｄｉｅｎｅ） Ｃ６Ｈｌ０ 一 一 ３．０３ ２，３一二甲基一２一己烯（２，３一Ｄｉｍｅｔｈｙｌ一２一ｈｅｘｅｎｅ） Ｏ．５７ 一 一 一 ２，３一二二甲基一１一己烯（２，３－Ｄｉｍｅｔｈｙｌ一１一ｈｅｘｅｎｅ） ０．７９ 一 一 一 ４一环戊烯一１，３一二酮（４一ｃｙｃｌ０ｐｅｎｔｅｎｅ一１，３－ｄｉｏｎｅ） ０．５５ 一 一 一 ６一甲基一５一庚烯一２一酮（６－Ｍｅｔｈｙｌ一５一ｈｅｐｔｅｎｅ一２一ｏｎｅ） ０．５６ １．５８ １．９７ 一 苯乙酮（Ａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ） １．５４ 一 一 一 ２一壬烯～４一酮（２－Ｎｏｎｅｎ一４一ｏｎｅ） １．０８ 一 一 一 ２，６，６一三甲基一２一环己烯一１，４一二酮 Ｃ９ＨＩ２０２ ０．６１ ０．８９ Ｏ．８６ １．４５ （２，６，６－Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ－２一ｃｙｃｌｏｈｅｘｅｎｅ一１，４－ｄｉｏｎｅ） ２一羟基一３一丙基一２一环戊烯一１一酮 Ｃ８Ｈｌ２０２ — 一 （２－Ｈｙｄｒｏｘｙ－３一ｐｒｏｐｙｌ一２一ｃｙｃｌｏｐｅｎｔｅｎ一１一ｏｎｅ） ０．９７ ３，５一辛二烯一２一酮（３，５－Ｏｃｔａｄｉｅｎ一２一ｏｎｅ） Ｃ８Ｈ１２０ １．０９ 一 ３一壬烯一５一酮（３－Ｎｏｎｅｎ一５一ｏｎｅ） Ｃ９Ｈ１６０ ０．６８ 一 １一辛烯一３一酮（１一Ｏｃｔｅｎ一３一ｏｎｅ） Ｃ８Ｈｌ４０ ０。９２ １．６９ ４一羟基一３一甲基苯乙酮（４一Ｈｙｄｒ０ｘｙ一３一ｍｅｔｈｙｌａｃｅｔｏｐｈｅｎ０ｎｅ） Ｃ９Ｈ１ｏ０２ １．１６ — 食品摹盐斜技 Ｓｄｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ 分析检测 续表 注：表中“一”表示未检测到。 空瓶中萃取荷叶样品中挥发性成分，所需样品量少、 温度低、萃取程度高、较短时间内即可萃取到荷叶中 的挥发性成分 。ＳＰＭＥ法的三种混合纤维萃取头 成分的吸附效果最佳。 ４结论 ＳＤＥ法提取到的挥发性成分经ＧＣ—ＭＳ分析后， 鉴定出９７种物质；ＳＰＭＥ（ＤＶＢ／ｃＡＲ／ＰＤＭｓ）法提取 到的挥发性成分经过ＧＣ—ＭＳ分析后，鉴定 ６２种 物质。ＳＰＭＥ（ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）法提取到的挥发性成分 萃取到的共同物质仅有１１种，这与萃取头对挥发性 成分吸附性能有关。Ａｃｈｏｕｒｉ等 认为萃取头吸附 挥发性成份是根据相似相溶的原理进行的。ＰＤＭＳ／ ＤＶＢ萃取头为极性，易吸附烷烃类化合物；ＤＶＢ／ ＣＡＲ／ＰＤＭＳ萃取头为中性，适合吸附酮类、醇类化合 经过ＧＣ—ＭＳ分析后，鉴定出５９种物质。ＳＰＭＥ （ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）法提取到的挥发性成分经过ＧＣ—ＭＳ 分析后，鉴定出２９种物质。就提取到的挥发性成分 种类而言，ＳＤＥ法效最好，其余依次是ＳＰＭＥ（ＤＶＢ／ ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）、ＳＰＭＥ（ＰＤＭＳ／ＤＶＢ）法和ＳＰＭＥ（ＣＡＲ／ 物；ＣＡＲ／ＰＤＭＳ萃取头为中性，适合吸附小分子化合 物 。。 。ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ萃取头从荷叶样品中萃 取到的挥发性成分，经分析鉴定出的挥发性成分种 类数最多，其次是ＰＤＭＳ／ＤＶＢ萃取头，ＣＡＲ／ＰＤＭＳ ＰＤＭＳ）法，四种方法共鉴定出１５６种挥发性成分，每 萃取头鉴定出的挥发性成分种类数最少。实验结果 表明，ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ萃取头对荷叶样品中挥发性 种提取方法所得挥发性成分种类和含量有所不同， （下转第２６３页） 分轿检测 ｃｏｏｋｉｎｇ ａｎｄ ｃｏｒｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｎ Ｗａｒｎｅｒ—Ｂｒａｔｚｌｅｒ ｓｈｅａｒ ｆｏｒｃｅ ｖａｌｕｅｓ Ｖｏ１．３８ ．Ｎｏ．１ｓ，２０１ ７ ｐｈｙｓｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｍａｔｕｒｉｔｙ ａｎｄ ｍａｒｂｌｉｎｇ ｊｕｄｇｅｄ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ Ｋｏｒｅａｎ ｉｎ ｂｅｅｆ［Ｊ １．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｎｉｍａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９６，７４：１５５３—１５６２． ［５］刘丽，周光宏，王丽哲，等．宰后成熟时间对牛肉品质的影 响［Ｊ］．食品科学，２００２，２３（１）：３３－３６． ［６］国家质量监督检验检疫总局，国家标准化管理委员会． ＧＢ／Ｔ １９４７７—２００４牛屠宰操作规程［Ｓ］．北京：中国标准出版 社，２００４． ｇｒａｄｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍ ｔｏ ｍｅａｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｔｒａｉｔｓ ｏｆ Ｈａｎｗｏｏ ｂｅｅｆ ｆｅｍａｌｅｓ［Ｊ］． Ｍｅａｔ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００６，７４：５１６－５２１． ［１３］Ｄａｉ Ｙ，Ｚｈａｎｇ ＱＮ，Ｗａｎｇ Ｌ，ｅｔ ａ１．Ｃｈａｎｇｅｓ ｉｎ ｓｈｅａｒ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ｐｒｏｔｅｉｎ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ａｎｄ ｕｈｒａｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｐｏｒｋ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ｗａｔｅｒ ｂａｔｈ ａｎｄ ｏｈｍｉｃ ｃｏｏｋｉｎｇ［Ｊ］．Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｂｉｏｐｒｏｃｅｓｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１３，７（５）：１３９３—１４０３． ［７］韦恩・吉斯伦著李正喜译．专业烹饪（Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌ Ｃｏｏｋｉｎｇ） ［Ｍ］．第４版．大连：大连理工大学出版社，２００５：１７９—１８１． ［８］Ｔｉａｎ Ｘ Ｊ，ｗｕ Ｗ，Ｙｕ Ｑ Ｑ，ｅｔ ａ１．Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ ｐｒｏｔｅｏｍｅ ｃｈａｎｇｅｓ ｏｆ ｂｅｅｆ Ｍ．１ｏｎｇｉｓｓｉｍｕｓ ｄｏｒｓｉ ｃｏｏｋｅｄ ｕｓｉｎｇ ａ ｗａｔｅｒ ｂａｔｈ ａｎｄ ｏｈｍｉｃ ［１４］Ｈｕａｎｇ Ｆ，Ｈｕａｎｇ Ｍ，Ｘｕ Ｘ，ｅｔ ａ１．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｈｅａｔ ｏｎ ｐｒｏｔｅｉｎ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ，ｕｈｒａｓｔｒｎｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｅａｔｉｎｇ ｑｕａｌｉｔｙ ｉｎｄｉｃａｔｏｒｓ ｏｆ ｐｏｒｋ ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ＆Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，２０１１，９１（３）： ４４３－４４８． ｈｅａｔｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ［Ｊ］．Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｍｅｒｇｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ，２０１６，３４：２５９—２６６． ［１５］Ｄｅ Ｈｕｉｄｏｂｒｏ Ｆ Ｒ，Ｍｉｇｕｅｌ Ｅ，Ｂｌａｚｑｕｅｚ Ｂ，ｅｔ ａ１．Ａ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ（Ｗａｒｎｅｒ—Ｂｒａｔｚｌｅｒ ａｎｄ ｔｅｘｔｕｒｅ ｐｒｏｆｉｌｅ ［９］Ｋｏｏｈｍａｒａｉｅ Ｍ，Ｇｅｅｓｉｎｋ ＧＨ．Ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｓｔｍｏｒｔｅｍ ｍｕｓｃｌｅ ｂｉｏｃｈｅｍｉｓ ｔｒｙ ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｌｉｖｅｒｙ ｏｆ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｍｅａｔ ｑｕａｌｉｔｙ ａｎａｌｙｓｉｓ）ｆｏｒ ｔｅｓｔｉｎｇ ｅｉｔｈｅｒ ｒａｗ ｍｅａｔ ｏｒ ｃｏｏｋｅｄ ｍｅａｔ［Ｊ］．Ｍｅａｔ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００５，６９（３）：５２７—５３６． ｗｉｔｈ ｐａｒｔｉｃｕｌａｒ ｆｏｃｕｓ ｏｎ ｔｈｅ ｃａｌｐａｉｎ ｓｙｓｔｅｍ［Ｊ］．Ｍｅａｔ Ｓｃｉｅｎｃｅ， ２００６，７４（１）：３４—４３． ［１６］Ｃｌａｕｓｅｎ Ｉ，Ｏｖｅｓｅｎ Ｌ．Ｃｈａｎｇｅｓ ｉｎ ｆａｔ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｐｏｒｋ ａｎｄ ｂｅｅｆ ａｆｔｅｒ ｐａｎ－－ｆｒｙｉｎｇ ｕｎｄｅｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ Ａｎａｌｙｓｉｓ，２００５，１８：２０１—２１ １． ［１０］郎玉苗，谢鹏，李敬，等．熟制温度及切割方式对牛排食 用品质的影响［Ｊ］．农业工程学报，２０１５，３１（１）：３１７—３２３． ［１７］Ｍｕｒｐｈｙ Ｒ Ｙ，＆Ｍａｒｋｓ Ｂ Ｐ．Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｍｅａｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｐｒｏｔｅｉｎｓ，ｔｅｘｔｕｒｅ，ａｎｄ ｃｏｏｋ ｌｏｓｓ ｆｏｒ ｇｒｏｕｎｄ ｃｈｉｃｋｅｎ ｂｒｅａｓｔ ｐａｔｔｉｅｓ ［１１］Ｈｉｌｄｒｕｍ Ｋ Ｉ，Ｒｃｄｂｏｔｔｅｎ Ｒ，Ｈｏｙ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｂｏｖｉｎｅ ｍｕｓｃｌｅｓ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｓｅｎｓｏｒｙ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ａｎｄ ［Ｊ］．Ｐｏｕｌｔｙ Ｓｃｉｒｅｎｃｅ，２０００，７９（１）：９９—１０４． ［１８］张立彦，吴兵，包丽坤．加热对三黄鸡胸肉嫩度、质构及 微观结构的影响［Ｊ］．华南理工大学学报：自然科学版，２０１２， ４０（８）：１１６—１２１． ｉｉｉ●，ｌｉｌ，●，ｌｌｉ◆ ●，１１◆＇ｌｌＩ● ◆●ｌ，ｌ● －Ｗａｒｎｅｒ Ｂｒａｔｚｌｅｒ ｓｈｅａｒ ｆｏｒｃｅ［Ｊ］．Ｍｅａｔ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００９，８３（２）： ３０２－３０７． ［Ｉ２］Ｍｏｏｎ ＳＳ，Ｙａｎｇ ＨＳ，Ｐａｒｋ ＧＢ，ｅｔ ａ１．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｏｆ ｉ◆ｉｆｌｌ●Ｉｌ◆ＩＩｌｌ◆１●◆，Ｉｌ，●’●Ｉ Ｉ（上接第２５８页） 说明四种提取方法能相互补充验证，能最大限度的 荷叶天然香气成分的分析［Ｊ］．北京大学学报：自然科学版， １９９２，２８（６）：６９９－７０５． 进行分析荷叶挥发性成份，为鉴别荷叶质量、荷叶的 药理作用、综合利用提供科学的参考数据。 ［９］Ｙａｎｏ Ｍ，Ｏｋａｄａ Ｋ，Ｋｕｂｏｔａ Ｋ，ｅｔ ａ１．Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ ｏｆ ｍｏｎｏｔｅｒｐｅｎｅ ａｌｃｏｈｏｌｓ ｉｎ ｔｅａ ｌｅａｖｅｓ［Ｊ］．Ａｇｒｉｃ Ｂｉｏｌ Ｃｈｅｍ，１９９０，５４ （４）：１０２３—１０２８． 参考文献 ［１］王福刚，曹娟，刘斌，等．荷叶的化学成分及其药理作用研 究进展［Ｊ］．时珍国医国药，２０１０，２１（９）：２３３９—２３４０． ［２］周永刚，刘畅，毛飞，等．荷叶化学成分的ＨＰＬＣ—ＴＯＦ／ＭＳ 分析［Ｊ］．药学实践杂志，２０１１，２９（５）：３４２—３４６． ［３］孔文琦，李严巍．荷叶活 ｔ￣－４Ｌ学成分及药理研究进展［Ｊ］． 中药研究与信息，２００５，７（６）：２２—２４． １ １０ ｌ Ａｃｂｏｕｒｉ Ａ，Ｂｏｙｅ Ｊ Ｉ，Ｚａｍａｎｉ Ｙ．Ｉｄｅｎｔｉｉｆｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｓｏｙｍｉｌｋ ｕｓｉｎｇ ｓｏｌｉｄ——ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ—－ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｙ，ｒ２００６，９９（４）：７５９－７６６． ［１ １］ＫａｔａｏｋＡＨ，Ｌｏｒｄ Ｈ Ｌ，Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ Ｊ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｉｎ ｆｏｏｄ ａｎａｌｙｓｉｓ『Ｊ］．Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｂｉｏｐｒｏｃｅｓｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１０，４（１）：１－２６． ［４］Ｌｖ Ｈ Ｐ，Ｚｈｏｎｇ Ｑ Ｓ，Ｌｉｎ Ｚ，ｅｔ ａ１．Ａｒｏｍａ ｅｈａｒａｃｔｅｒｉｓａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｕ——ｅｒｈ ｔｅａ ｕｓｉｎｇ ｈｅａｄｓｐａｃｅ——ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ［１２］Ｌｅｅ Ｊ Ｈ，Ｄｉｏｎｏ Ｒ，Ｋｉｍ Ｇ Ｙ，ｅｔ １ａ．Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｏｆ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ＧＣ／ＭＳ ａｎｄ ＧＣ—ｏｌｆａｃｔｏｍｅｔｙ［Ｊ］．ｒＦｏｏｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｙ，ｒ ２０１２，１３０（４）：１０７４－１０８１． ｐａｒｍｒｓａｎ ｃｈｅｅｓｅ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｌａ ａｎｄ Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｙ，ｒ ２００３，５１（５）：１１３６—１１４０． １ ５ Ｉ Ｊａｎｅ￣Ｄ，Ｋａｎｔａｒ Ｄ，Ｋｒｅｆｌ Ｓ，ｅｔ ａ１．Ｉｄｅｎｔｉｉｆｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｂｕｃｋｗｈｅａｔ （Ｆａｇｏｐｙｒｕｍ ｅｓｃｕｌｅｎｔｕｍ Ｍｏｅｎｅｈ）ａｒｏｍａ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｉｔｈ ＧＣ—ＭＳ ［１３］廉明，吕世懂，吴远双，等．顶空固相微萃取气质联用技 术分析两种黄茶的香气成分研究［Ｊ］．食品工业科技，２０１５，３６ （１１）：２８１—２８６． ［Ｊ］．Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００９，１１２（１）：１２０—１２４． ［６］陈悦娇，王冬梅，邓炜强，等．ＳＤＲＰ和ＳＤＥ法提取乌龙茶 香气成分的比较研究［Ｊ］．中山大学学报：自然科学版，２００５， ４４（Ｂ０６）：２７５～２７８． ［１４］付蕾，刘正生，孙鑫洋，等－４种纤维头对草莓香气成分的 萃取效果［Ｊ］．中国农业科学，２０１０，４３（２１）：４４７３—４４８１． ［１５］姜文广，李记明，徐岩，等．４种酿酒红葡萄果实的挥发性 香气成分分析［Ｊ］．食品科学，２０１１，３２（６）：２２５—２２９． ［７］尹慧晶，钱一帆，濮存海．均匀设计法优化荷叶超临界 ＣＯ２萃取工艺及萃取物ＧＣ—ＭＳ分析［Ｊ］．中药材，２００７，３０ （４）：４６４—４６６． ［１６］刘晓博，庞晓莉，孔维婷，等．信阳毛尖特征赋香成分的 研究［Ｊ］．食品工业科技，２０１３，３４（１）：１０８—１１３． ［８］傅水玉，黄爱今，刘虎威，等．荷叶香气成分的研究（Ｉ）～