[12]发明专利申请公开说明书
[21]申请号200410013236.5
[51]Int.CI7
G01N 30/00G01N 30/02G01N 30/90
[43]公开日2005年2月23日[22]申请日2004.05.26[21]申请号200410013236.5
[71]申请人江西江中药业股份有限公司
地址330077江西省南昌市福州路347号[72]发明人李诒光 马莉 喻萍 吕毅斌 罗文华 徐
国良
[11]公开号CN 1584586A
[74]专利代理机构南昌洪达专利事务所
代理人刘凌峰
权利要求书 6 页 说明书 12 页
[54]发明名称
健胃消食片的质量控制方法
[57]摘要
一种由中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g制成的复方制剂健胃消食片的质量检测控制方法，其特征是利用高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷(C28H34O15)的含量；利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中药材太子参和山楂。该方法保证了健胃消食片质量检测标准的准确性和先进性，能够有效控制健胃消食片的质量，可作为健胃消食片质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
200410013236.5
权 利 要 求 书
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1.一种健胃消食片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g组成，上述原料共制成1000片或1600片，其特征在于该方法包括下列步骤： (1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中橙皮苷(C28H34O15)的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇--0.5％冰醋酸溶液(35-45∶55-65)为流动相，检测波长为283±2nm；
b对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷干燥的橙皮苷对照品5-25mg，置25-250ml量瓶中，加甲醇或乙醇中的任一种使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量3ml置25ml量瓶中，加50％甲醇或乙醇或流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含5--50μg的溶液； c.供试品溶液的制备：取本品5-20片，精密称定，混匀，研细，取1--3g，精密称定，精密加入甲醇或乙醇中的任一种10--50ml，称定重量，置水浴上回流0.5-2小时，放冷，用甲醇或乙醇中的任一种补足减失重量，滤过，精密量取续滤液1-25ml置5-25ml量瓶中，加水或含水甲醇或含水乙醇至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得；
d.橙皮苷的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5--20μl，注入液相色谱仪，测定橙皮苷的含量；
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，大片不得少于0.20mg；小片不得少于0.12mg。
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(2)、该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别：
a.对照药材溶液的制备：称取太子参对照药材2-10g，加水微沸煎煮0.5-3小时，煎液离心，取上清液通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm，长5-25cm)，依次用水50-300ml，乙醇50-200ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品20-40片(大片)或40-60片(小片)，研细，加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml，置水浴上加热回流15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30ml使溶解，通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm，长5-25cm)，依次用水50-300ml，乙醇50-200ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，制成供试品溶液；
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254或H中的任一种薄层板上，以甲苯(或苯、石油醚、正己烷、环己烷)-醋酸乙酯(8∶2)或(8∶1)或(9∶2)中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-5％香草醛硫酸或5-10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述的健胃消食片的质量控制方法，其特征在于该方法还包括下列步骤：
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该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别
a.对照药材溶液的制备：取山楂对照药材1-5g，加水煎煮0.5-2小时，煎液滤过，滤液浓缩至10-50ml，用盐酸或稀盐酸中的任一种调节pH值至1～3，用醋酸乙酯提取1-3次，每次10-50ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品20-40片(大片)或40-60片(小片)，研细，加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml，置水浴上加热回流15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-50ml使溶解，用醋酸乙酯提取1-3次，每次10-50ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，作为供试品溶液； c.照薄层色谱法(附录VIB)试验：吸取上述二种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G或GF.254或H中的任一种薄层板上，以环己烷(或正己烷、石油醚)-醋酸乙酯-甲酸(或乙酸)(19-20∶19-21∶0.2-1.5)中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-5％三氯化铁乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 3.根据权利要求1所述的健胃消食片的质量控制方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中橙皮苷(C28H34O15)的含量：
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a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇--0.5％冰醋酸溶液(40∶60)为流动相，检测波长为283nm；
b对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷干燥48小时的橙皮苷对照品12.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量3ml置25ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含15μg的溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品10片，精密称定，研细，取2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得； d.橙皮苷的含量测定方法：分别精密量取对照品溶液写供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定橙皮苷的含量；
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，大片不得少于0.20mg；小片不得少于0.12mg。
(2)、该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别：
a.对照药材溶液的制备：称取太子参对照药材5g，加水微沸煎煮2小时，煎液离心，取上清液通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm，长15cm)，依次用水200ml，乙醇100ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品30片(大片)或48片(小片)，研细，加甲醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加
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水20ml使溶解，通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm，长15cm)，依次用水200ml，乙醇100ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成供试品溶液；
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求3所述的健胃消食片的质量控制方法，其特征在于该方法还包括下列步骤：
该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别：
a.对照药材溶液的制备：取山楂对照药材2g，加水煎煮1小时，煎液滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调节pH值至1～2，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品30片(大片)或48片(小片)，研细，加甲醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液； c.照薄层色谱法(附录VIB)试验：吸取上述二种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(20∶20∶
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1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
5.根据权利要求1-4任一种所述的健胃消食片的质量控制方法，其特征在于：该药物是按《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十六册中和第二册WS3-B-3086-98中重量规格，每片重量大片0.8g或小片0.5g的片剂。
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说 明 书
健胃消食片的质量控制方法
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技术领域
本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十六册中健胃消食片的质量控制方法。
技术背景
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十六册中具有健胃消食作用的药物健胃消食片，该复方制剂由中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g组成，上述原料共制成1000片(大片)或1600片(小片)。太子参是方中主要药味，为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax et hoffm.的干燥块根，具有益气健脾之功效；陈皮为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾之功效；山药为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎，具有补脾养胃之功效。麦芽为禾本科植物大麦Hordeum vulgare L.的成熟果实经发芽干燥而得，具有行气消食、健脾开胃之功效；山楂为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifidaBge.Var.major N.E.Br或山楂Crataegus pinnatifida Bge的干燥成熟果实，具有消食健胃，行气散瘀之功效，主要含有山楂酸、表儿茶精、金丝桃苷、枸椽酸及甲酯、二甲酯、三甲酯、熊果酸等化学成分；《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册WS3-B-3086-98和《中华人民共和国卫生部药品标准》第十六册颁布了健胃消食片的质量控制标准，但卫生
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部颁发的现有的健胃消食片质量控制方法中，只有薄层鉴别，局限性很大，难于准确控制健胃消食片的质量；本发明是克服现有技术的不足，提高健胃消食片的质量控制标准，建立制剂中含量测定指标及其检测方法，增加其中主药太子参以及药材山楂的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，制定新的健胃消食片的质量控制方法，利用高效液相色谱法测定该复方制剂中橙皮苷的含量；增加该复方制剂中主药太子参以及药材山楂的薄层色谱鉴别，保证了质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制健胃消食片的产品质量。 本发明是通过下述技术方案予以实现：
.健胃消食片新的质量控制检测方法，该方法包括下列测定步骤： 1.用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定健胃消食片中橙皮苷(C28H34O15)的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇--0.5％冰醋酸溶液(35-45∶55-65)为流动相，检测波长为283±2nm；
b.对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷干燥的橙皮苷对照品5-25mg，置25-250ml量瓶中，加甲醇或乙醇中的任一种使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量3ml置25ml量瓶中，加50％甲醇或乙醇或流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含5--50μg的溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品5-20片，精密称定，混匀，研细，取1--3g，精密称定，精密加入甲醇或乙醇中的任一种10--50ml，称定重量，置
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水浴上回流0.5-2小时，放冷，用甲醇或乙醇中的任一种补足减失重量，滤过，精密量取续滤液1-25ml置5-25ml量瓶中，加水或含水甲醇或含水乙醇中的任一种至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得； d.橙皮苷的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5--20μl，注入液相色谱仪，测定橙皮苷的含量；
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，大片不得少于0.20mg；小片不得少于0.12mg。
2.该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别：
a.对照药材溶液的制备：称取太子参对照药材2-10g，加水微沸煎煮0.5-3小时，煎液离心，取上清液通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm，长5-25cm)，依次用水50-300ml，乙醇50-200ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品20-40片(大片)或40-60片(小片)，研细，加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml，置水浴上加热回流15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-30ml使溶解，通过D101大孔树脂柱(内径0.5-2cm，长5-25cm)，依次用水50-300ml，乙醇50-200ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，制成供试品溶液；
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254或H
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中的任一种薄层板上，以甲苯(或苯、石油醚、正己烷、环己烷)-醋酸乙酯(8∶2)或(8∶1)或(9∶2)中的任一种为展开剂，展开，
取出，晾干，喷以1-5％香草醛硫酸或5-10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明优选的技术方案可以是：
健胃消食片的质量控制方法，还包括下列步骤：
3.该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别：
a.对照药材溶液的制备：取山楂对照药材1-5g，加水煎煮0.5-2小时，煎液滤过，滤液浓缩至10-50ml，用盐酸或稀盐酸中的任一种调节pH值至1～3，用醋酸乙酯提取1-3次，每次10-50ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品20-40片(大片)或40-60片(小片)，研细，加甲醇或乙醇中的任一种25-100ml，置水浴上加热回流15-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-50ml使溶解，用醋酸乙酯提取1-3次，每次10-50ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇中的任一种0.5-2ml使溶解，作为供试品溶液；
c.照薄层色谱法(附录VI B)试验：吸取上述二种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254或H中的任一种薄层板上，以环己烷(或正己烷、石油醚)-醋酸乙酯-甲酸(或乙酸)(19-20∶19-21∶0.2-1.5)
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中的任一种为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-5％三氯化铁乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 较优选的技术方案包括下列测定步骤：
1.用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定健胃消食片中橙皮苷(C28H34O15)的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇--0.5％冰醋酸溶液(40∶60)为流动相，检测波长为283nm；
b对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷干燥48小时的橙皮苷对照品12.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量3ml置25ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含15μg的溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品10片，精密称定，研细，取2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得；
d.橙皮苷的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定橙皮苷的含量；
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，大片不得少于0.20mg；小片不得少于0.12mg。
2.该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别：
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a.对照药材溶液的制备：称取太子参对照药材5g，加水微沸煎煮2小时，煎液离心，取上清液通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm，长15cm)，依次用水200ml，乙醇100ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品30片(大片)或48片(小片)，研细，加甲醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm，长15cm)，
依次用水200ml，乙醇100ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成供试品溶液；
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
更优选的健胃消食片的质量控制方法，上述较优选的技术方案步骤中还包括下列步骤：
3.该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)鉴别
a.对照药材溶液的制备：取山楂对照药材2g，加水煎煮1小时，煎液滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调节pH值至1～2，自“用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
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b.供试品溶液的制备：取本品30片(大片)或48片(小片)，研细，加甲醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
c.照薄层色谱法(附录VI B)试验：吸取上述二种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(20∶20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
本发明所述的《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂).第二册WS3-B-3086-98和第十六册中的健胃消食片，每片片重量0.8g或0.5g。
本发明提供了太子参和山楂的TCL鉴别，选择了含量较高的橙皮苷为含量测定指标，建立了健胃消食片的HPLC含量测定方法；经过多次重复试验，确认方法简便、结果准确，可作为健胃消食片质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
具体实施方式
实施例1：取中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g，上述原料五味，山药粉碎成细粉，其余太子参等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液低温浓缩至相对密度为1.08～1.12(65℃)的清膏，喷雾干燥，加入上述山药细粉、糖
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粉和糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片(大片)，每片重0.8g；该药物的质量控制方法包括下列步骤：
(1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中橙皮苷(C28H34O15)的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇--0.5％冰醋酸溶液(40∶60)为流动相，检测波长为283nm；
b.对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷48小时干燥的橙皮苷对照品12.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量3ml置25ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，制成每1ml含15μg的溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品10片，精密称定，混匀，研细，取2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液5ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得； d.橙皮苷的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定橙皮苷的含量；
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.20mg；
(2)、该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别：
a.对照药材溶液的制备：称取太子参对照药材5g，加水微沸煎煮2小时，煎液离心，取上清液通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm，长15cm)，依次用水200ml，乙醇100ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，
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蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品30片，研细，加甲醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101大孔树脂柱(内径1.5cm，长15cm)，依次用水200ml，乙醇100ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成供试品溶液；
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)、该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别
a.对照药材溶液的制备：取山楂对照药材2g，加水煎煮1小时，煎液滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调节pH值至1～2，自“用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品30片，研细，加甲醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
c.照薄层色谱法(附录VI B)试验：吸取上述二种溶液各20μl，分别
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点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(20∶20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
实施例2：取中药材太子参228.6g、陈皮22.9g、山药171.4g、麦芽(炒)171.4g、山楂114.3g，上述原料五味，山药粉碎成细粉，其余太子参等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液低温浓缩至相对密度为1.08～1.12(65℃)的清膏，喷雾干燥，加入上述山药细粉、糖粉和糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1600片，每片重0.5g；该药物的质量控制方法包括下列步骤：
(1)、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定该药物中橙皮苷(C28H34O15)的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇--0.5％冰醋酸溶液(40∶60)为流动相，检测波长为283nm；
b对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷48小时干燥的橙皮苷对照品12.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量3ml置25ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，制成每1ml含15μg的溶液；
c.供试品溶液的制备：取本品10片，精密称定，混匀，研细，取2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，置水浴上回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，精密量取续滤液5ml
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置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得； d.橙皮苷的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定橙皮苷的含量；
e.每片含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于0.12mg；
(2)、该药物中药材太子参用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别：
a.对照药材溶液的制备：称取太子参对照药材5g，加水微沸煎煮2小时，煎液离心，取上清液通过D101大孔树脂柱(内径1.2cm，长15cm)，依次用水200ml，乙醇100ml洗脱，弃去水洗脱液，收集
乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液； b.供试品溶液的制备：取本品48片，研细，加甲醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101大孔树脂柱(内径1.5cm，长15cm)，依次用水200ml，乙醇
100ml洗脱，弃去水洗脱液，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成供试品溶液；
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)、该药物中药材山楂用薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别
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a.对照药材溶液的制备：取山楂对照药材2g，加水煎煮1小时，煎液滤过，滤液浓缩至20ml，用稀盐酸调节pH值至1～2，自“用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取本品48，研细，加甲醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
c.照薄层色谱法(附录VI B)试验：吸取上述二种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-甲酸(20∶20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
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