热处理工艺对Fe-79%Ni软磁合金磁性能的影响 刘天佐1, 2，曹 静1，夏天东1, 2，赵文军 1, 2 (1. 兰州理工大学 材料科学与工程学院，甘肃兰州 730050； 2. 甘肃省有色金属新材料国家重点实验室，甘肃兰州 730050) 摘 要：采用真空电弧炉熔炼Fe-79%Ni合金，经过不同的热处理工艺进行退火处理。通过电子探针(EPMA-1600)观察其杂质的含量及晶粒的长大情况；并采用振动样品磁强计(VSM)测得合金的磁滞回线，分析其磁性能的变化。实验结果表明，二段连续退火与一次退火相比较，合金的矫顽力Hc显著降低，饱和磁化强度略有提高；对二段连续退火工艺，随着保温时间的延长，合金的矫顽力Hc显著降低，饱和磁化强度显著提高。 关键词：Fe-79%Ni；热处理；矫顽力；饱和磁化强度 中图分类号：TM276 文献标识码：A 文章编号：1001-3830(2006)01-0026-03 Effects of Heat Treatment Mode on the Magnetic Properties of Fe-79%Ni Alloy LIU Tian-zuo, CAO Jing, XIA Tian-dong1,2, ZHAO Wen-Jun1,2 1. College of Materials Science and Engineering, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China； 2. State Key Laboratory of Gansu New Nonferrous Metal Materials, Lanzhou 730050, China Abstract：Fe-79%Ni alloy was prepared by vacuum electric arc smelting and annealed at different temperatures 1,21for different times. The crystal growth and the content of impurity was observed by electron probe microanalyzer, and magnetic properties were measured by vibrating sample magnetometer(VSM). Experimental results show that the coercivity of two-stage annealed samples decreases obviously and saturation magnetization increases slightly, compared to that of one-stage annealed sample; for two-stage un-intermittent annealed sample, the coercivity decreases and saturation magnetization increases with prolonging annealing time, respectively. Key words：Fe-79%Ni alloy; heat treatment; coercivity; saturation magnetization 1 引言 Fe-79%Ni为坡莫合金，属铁镍软磁合金系列[1]。它具有高磁导率、低矫顽力等特点，广泛用于制作灵敏度高、尺寸精、体积小、高频损耗小、时间和温度稳定性好的电子元器件[2]。由于该合金的性能对应力十分敏感，用该合金制成的零件或测试样品，为使其磁性能得到充分发挥，在使用前都要经过退火处理。因为除化学成分、熔炼工艺外，热处理工艺也是影响坡莫合金磁学性能的主要因素，其性能主要受温度、保温时间、退火模式、冷却速度等因素的影响。由于热处理工艺对磁性能影响很大，针对不同生产厂家的产品、不同的使用条件，应采用相应的热处理工艺。显然，深入研究 收稿日期：2005-07-13 修回日期：2005-09-01 作者通信：Tel: 013239689112 E-mail:wyfcj@lut.cn [3]Fe-79%Ni合金的热处理工艺是非常必要的。因此本研究提出了一种二段连续退火的热处理工艺，以期改善Fe-79%Ni合金的磁性能，从而获得高的饱和磁化强度和低的矫顽力。 2 实验方法 Fe-79%Ni合金的标准化学成分如表1所示。采用真空电弧炉熔炼合金。装料后抽真空至102Pa，－然后充氩气保护。通过控制电流的大小来控制反应加热温度，熔炼好后随炉冷却成锭，在1100~900℃下锻造成为10×10mm块体。具体退火条件为：1100℃×3h一次退火，950℃×3h→1100℃×3h二段连续退火。 表1 实验材料的化学成分 (wt%) CP, SMn Si Ni Mo CuFe余0.030.020.60~1.100.30~0.6078.5~80.0 3.80~4.10 0.2026 J Magn Mater Devices Vol 37 No 1 由于退火工艺对直流磁性能和低频磁性能影响较大，对高频磁性能影响较小[4]，本文只研究热处理工艺对合金直流磁性能的影响。试样厚度为2mm，采用管式氢气退火炉分别进行1100℃×3h一次退火、950℃×3h→1100℃×3h二段连续退火的热处理工艺。退火时，把试样装入石英管中，通氢气约20min，待洗清管内空气后开电源加热，当炉温升至设定温度时，调节电流，使试样进入保温状态，保温结束后，断开加热电源，试样在氢气气氛下随炉冷却至室温。试样退火后取样抛光，通过电子探针(EPMA-1600)观察其杂质的含量及晶粒的长大情况，用振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁滞回线。 由于退火温度的提高和保温时间的延长，饱和磁感应强度Bs会增大，矫顽力Hc会减小。因为提高退火温度，延长保温时间，有利于合金晶粒长大，而且氢气的还原能力增强，净化作用更明显、更充分，更有利于提高合金的磁性能[5]。所以根据以上两种方案，优化制定出的二段连续退火工艺为：950℃×（1~4）h→1100℃×（1~4）h。 图1 试样的电子探针表面成分像：(a) 1100℃ ×3h；(b) 950℃×3h→1100℃×3h 当各种杂质以填隙式或取代式固溶于合金中时，会造成晶格畸变和应力，阻碍畴壁位移[6]。而且，杂质中超过溶解度的部分则以一定形式沉淀析出来，形成夹杂。在晶粒边界往往是杂质比较集中的区域，位于晶界处的杂质起着隔离相邻晶粒原子相互接触的作用，因此杂质会在退火过程中妨碍晶粒的长大而导致磁性能下降，所以，杂质的净化对改善合金的磁性能非常有利。 图2是一次退火和二段连续退火样品的磁滞回线。图 (a)、(b)分别是图2中心部位放大图。由图(a)、(b)可见，1100℃×3h，Hc约为217.6A/m，σs为74.22A·m2/kg；950℃×3h→1100℃×3h，Hc约为8.8 A/m，σs为79.34 A·m2/kg。说明采用二段连续退火制度可明显提高合金的直流磁性能，即提高饱和磁化强度、降低矫顽力。这是因为Fe-79%Ni合金在950℃退火时，合金内发生再结晶和晶粒的正常长大[7]，并随着时间的延长得到均匀细小的晶粒；当升到1100℃进行退火时，此时合金组织内发生了二次再结晶，晶粒尺寸远大于950℃时的退火晶粒。由于晶粒尺寸长大，净化也较彻底，因此合金的直流磁性能得到优化。 0.05950℃×3h+1100℃×3h 3 实验结果与分析 3.1 不同退火工艺对磁性能的影响 图1给出了经两种退火工艺处理后通过电子探针（EPMA-1600）观察到的样品表面成分像，由图可见，二段连续退火较一次退火，样品中C杂质明显减少，这说明二段连续退火的热处理工艺优于一次退火，此工 艺更有助于合金的净化。因为 8060－1 0.3950℃×3h+1100℃×3h 1100℃×3h －1 1100℃×3h －1 0.2σ/A·m2·kg200σ/A·m2·kg0.10σ/A·m2·kg400-20-40-60-80-0.1-0.2-0.05-400 -200 0 200 400 μ0H/mT -50 -30 -10 10 30 50 μ0H/mT -5 -3 -1 1 3 5μ0H/mT 图2 一次退火与二段连续退火试样的σ-H曲线：(a)一次退火试样的σ-H曲线 中心部位放大图；(b)二段连续退火试样的σ-H曲线中心部位放大图 3.2 不同保温时间对磁性能的影响 图3是Fe-79%Ni合金在二段退火工艺下不同保温时间退火样品的电子探针表面形貌，在其它实验参数不变的情况下，改变保温时间，结果发现保温时间由1h延长到4h，合金的晶粒随之增大，而晶粒的增大会直接影响矫顽力的大小，因为随着晶粒的不断长大矫顽力减小[8]。这说明保温时间越长， 越有利于合金晶粒长大，有利于提高合金磁性能[9]。图4是950℃×（1~4）h→1100℃×（1~4）h退火样品的磁滞回线。图(a)、(b)分别是图4中心 磁性材料及器件 2006年2月 27 图3 不同保温时间退火试样的电子探针表面形貌：(a)950℃×1h→1100℃×1h； (b)950℃×2h→1100℃×2h；(c) 950℃×3h→1100℃×3h；(d) 950℃×4h→1100℃×4h 100806040200-20-40-60-80-1000.201h 2h 3h 4h 0.15σ/A·m2·kg0.100.050－1 1h2h－1 -0.05-0.10-0.15-0.20-400 -200 0 200 400 μ0H/mT 图4 950℃×（1~4）h→1100℃×（1~4）h退火试样的σ-H曲线：(a) 950℃×（1~2）h→1100℃×（1~2）h 试样的σ-H曲线中心部位放大图；(b) 950℃×（3~4）h→1100℃×（3~4）h试样的σ-H曲线中心部位放大图 μ0H/mT -20 -10 0 10 20 μ0H/mT 0.0100.0083h 0.0064h 0.0040.0020-0.002-0.004-0.006-0.008-0.010-1.0 -0.6 -0.2 0.2 0.6 1.0 －1 σ/A·m2·kg部位放大图。测得样品磁性能如表2所示。由表2可见，合金的直流磁性能随着保温时间延长而提高。这是因为保温时间越长，越有利于晶粒的充分长大和杂质的彻底排除[10]，晶体内缺陷减少，对畴壁的钉扎作用减弱，畴壁移动容易，因而磁性能提高[11]。 表2 样品磁性能测量结果 样品 Hc/A·m1 σs/A·m2·kg1 －－然后再升温至1100℃，保温4h，炉冷至室温。 参考文献： [1] 黄文荣, 等. 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