电感耦合等离子体质谱法测定植物样中的重金属含量

电感耦合等离子体质谱法测定植物样中的重金属含量

作者：王宁

来源：《中国化工贸易·上旬刊》2016年第11期

摘 要：电感耦合等离子体质谱（inductively coupledplasma mass spectrometry，ICP - MS）作为新兴痕量分析技术，具有检出限低、精密度高、光谱干扰少、线性范围宽及可同时对多种元素进行分析等特点。为更好地检测面制食品中重金属含量，本文将着重分析探讨在稻米中重金属测定的测定工作中应用电感耦合等离子体质谱法，以期能为以后的实际工作起到一定的借鉴作用。

关键词：电感耦合等离子体质谱法；稻米；重金属 1 材料与方法 1.1 一般材料

以稻米植物样为例，本试验所用稻米样品均为市售。试验所用试剂有元素混合标准储备液（10mg·ml-1）（Agilent公司），包含As、Cd、Cr、Pb等4种元素，硝酸（高纯，科密欧公司），水为超纯水（Milli-Q公司，Ref-erence纯水仪制备）。 1.2 方法

稻米样品粉碎后，分别称取0.50g同一大米样品于50ml烧杯和电热消解管中，均加入8ml，预处理2h后分别置于电热板和电热消解仪上升温至130℃消解2h，其后将样品在145℃消解至澄清透明，赶酸后将样品转入50ml容量瓶中，定容摇匀。每个样品做5个平行样，同时做样品试剂空白，样品结果取5个样平均值。 2 结果

准确称量稻米样品，按1.2方法操作，对制得的试样溶液进行统一测定，计算4种重金属元素含量（见表1）。结果表明两种消解方式处理样品测定值比较接近，但是显然电热消解仪方法处理的样品重金属测定值均低于电热板方法，这可能主要因为电热消解仪使样品受热更均匀，同时电热消解管也比烧杯密闭性更好，因而较少受到环境影响。两种方法测得值均显示大米中重金属含量Cr>As>Pb>Cd，且样品测得值均显著低于限量标准，充分说明在该角度考虑本试验稻米样品质量较好。

为了验证试验结果的可靠性，在准确测定稻米样品中重金属含量的基础上，对两种消解方式分别进行了加标回收试验，分别平行测定5次，样品按以上方法处理后测定，精密度及加标

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回收试验结果见表1。由此可知，电热板消解样品RSD为1.46%～4.20%，电热消解仪消解的样品RSD为0.80%～3.01%，即前者精密度较后者差。同时两种方法的数据均显示砷、镉元素的稳定性更优于铬和铅，这可能主要是因为硝酸中铬和铅本底更高，空白值的比较充分证明了这一点。同样的，电热消解仪前处理法回收率范围也更窄，这可能主要是因为电热消解管回流距离比烧杯大，且受热也更均匀，因此在其它条件相同时该方法稻米消解更彻底。 3 讨论

目前，食品安全是人们关注的热点问题，世界卫生组织将食品安全问题确定为全球公共卫生领域的研究重点.重金属在人体内代谢缓慢，容易累积，对人体危害大，因此测定食品中重金属含量成为国内外研究的热点。小麦富含蛋白质、脂肪、粗纤维、糖质、核酸、维生素E、谷胱甘肽、黄酮、人体必需的氨基酸、不饱和脂肪酸以及多种矿物质，其营养成分丰富。我国是稻米生产大国，稻米作为人类重要粮食作物，其中重金属元素的监控对保障人民群众的身体健康具有极其重要的意义。我们知道矿物元素对人体有着极其重要的作用，如Ca是牙齿和骨骼的主要成分，Fe是血红蛋白和肌红蛋白的重要成分，Se是人和动物的必需微量元素之一，在防癌、抗癌、预防和治疗心血管疾病、克山病和大骨节病等方面的重要作用已为世人所公认；相反地，重金属在人体内不容易被代谢，有很长的半衰期，即使在很低的浓度下，依然能毒害细胞，改变蛋白质活性，进而破坏新陈代谢，对人体健康造成危害。食物是人体摄取矿物元素的主要途径，我国是稻谷生产和消费大国，以大米为主要口粮的人口能占到一半以上，因此检测大米中各种元素的含量有着重要的现实意义。

微波消解技术是目前样品前处理的主要技术手段，具有样品溶解完全、快速、试剂用量少、空白值低、交叉污染小、可避免挥发性元素损失及回收率高等优点，目前在国内外已广泛应用于食品、药品、土壤、植物等各种样品的前处理。微波消解是一种溶样时间短、试剂用量少、污染小、能有效防止易挥发元素损失的样品前处理技术，适用于多种元素的同时测定。 本文选取电热板和电热消解仪两种湿法消解方式，采用ICP-MS法测定同一稻米样品中的4种重金属含量，两种方法均简便、快捷、准确，但经通过对精密度和回收率的比较，可得出电热消解仪法更优的结论。 参考文献：

[1]马金晶，罗雯，张龙旺，袁明伟，叶艳青.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人面果树中的重金属元素[J].分析试验室，2012（07）：32-35.

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