第７卷第２期 ２０１７年６月 中 国无机分析化学 ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａ１ Ｖｏ１．７，ＮＯ．２ ４２～４５ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５－１０３５．２０１７．０２．０１１ 电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）法 测定高纯铝中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ 刘爽 叶晓英 杨春晟 （中国航发北京航空材料研究院，北京１０００９５） 摘要建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）法测定高纯铝中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ的方 法。详细讨论了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰，以及盐酸用量的影响；选择了合适的分析 谱线，同时得出了各元素的检出限。证明用基体匹配的方法在Ｆｅ ２５９．９４０ ｎｍ、Ｃｕ ３２７．３９６ ｎｍ、Ｍｇ ２７９．０７９ ｎｍ、Ｚｎ ２１３．８５６ ｎｍ、Ｔｉ ３３４．９４１ ｎｍ处可准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在０．００１％～ ０．０１％的Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ元素。 关键词 ＩＣＰ—ＡＥＳ；Ｆｅ；Ｃｕ；Ｍｇ；Ｚｎ；Ｔｉ；高纯铝 中图分类号：Ｏ６５７．３１；ＴＨ７４４．１１ 文献标志码：Ａ文章编号：２０９５－１０３５（２０１７）０２－００４２—０４ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｅ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｚｎ ａｎｄ Ｔｉ ｉｎ Ｈｉｇｈ Ｐｕｒｅ Ａｌｕｍｉｎｕｍ ｂｙ ＩＣＰ—ＡＥＳ ＬＩＵ Ｓｈｕａｎｇ，ＹＥ Ｘｉａｏｙｉｎｇ，ＹＡＮＧ Ｃｈｕｎｓｈｅｎｇ （ＡＥＣＣ Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００９５，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｅ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｚｎ ａｎｄ Ｔｉ ｉｎ ｈｉｇｈ ｐｕｒｅ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｂｙ ＩＣＰ— ＡＥＳ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｅｅｓ ｆｒｏｍ ｍａｔｒｉｘ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｃｏｅｘｉｓｔｅｎｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｄｏｓａｇｅ ｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｌｉｎｅｓ ｗｅｒｅ ｓｅｌｅｃｔｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉＳ ｆａｓｔ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ．Ｉｔ ｗａｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｕｓｉｎｇ Ｆｅ ２５９．９４０ ｎｍ，Ｃｕ ３２７．３９６ ｎｍ，Ｍｇ ２７９．０７９ ｎｍ，Ｚｎ ２１３．８５６ ｎｍ，ａｎｄ Ｔｉ ３３４．９４１ ｎｍ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｌｉｎｅｓ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｚｎ，Ｔｉ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｈｉｇｈ ｐｕｒｅ ａｌｕｍｉｎｕｍｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｆｒｏｍ ０．００１ ｔｏ ０．０１ ｃａｎ ｂｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｙ ｂｙ ｍａｔｒｉｘ ｍａｔｃｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ ＩＣＰ—ＡＥＳ；Ｆｅ；Ｃｕ；Ｍｇ；Ｚｎ；Ｔｉ；ｈｉｇｈ ｐｕｒｅ ａｌｕｍｉｎｕｍｄｓ 异的物理化学性能，广泛应用于计算机、通讯、光导 刖昂 纤维、半导体材料等高科技行业，如航空航天器要用 很多高强度、高韧性、高抗蠕变、高抗疲劳的铝合金 就是以高纯铝为原料的Ⅲ。Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ等杂 高纯铝有着密度小、热导率与电导率高、对光的 反射率高、对大气有很强的抗腐蚀性能等一系列优 收稿日期：２０１６－１２—１７修回日期：２０１７－０２—０９ 作者简介：刘爽，女，工程师，主要从事金属材料化学分析研究。Ｅ—ｍａｉｌ：ｂｉｔ５１０１２＠１２６．ｃｏｒｎ 本文引用格式：刘爽，叶晓英，杨春晟．电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）法测定高纯铝中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ ＥＪ］．中国无机分析化学，２Ｏ１７，７（２）：４２—４５． ＬＩＵ Ｓｈｕａｎｇ，ＹＥ Ｘｉａｏｙｉｎｇ，ＹＡＮＧ Ｃｈｕｎｓｈｅｎｇ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｅ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｚｎ ａｎｄ Ｔｉ ｉｎ Ｈｉｇｈ Ｐｕｒｅ Ａｌｕｍｉｎｕｍ ｂｙ ＩＣＰ— ＡＥＳＥＪ］．Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１７，７（２）：４２—４５． 第２期 刘爽等：电感耦合等离子体原子发射光谱（ｉＣＰ－ＡＥＳ）法测定高纯铝中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ ４３ 质元素的含量会直接影响高纯铝的性能、使用效 果Ｌ２ 和价格［３］，因此，准确测量Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ 的含量尤为重要。 高纯铝中大多数杂质来自原料（铝土矿、烧碱、 碳素等），杂质的种类及含量决定于原料产地及品 质，不过这并不是唯一的因素，由同一原料按同一工 艺生产的不同批次铝在成分上也相差悬殊［４］。目前 铝及铝合金中杂质元素分析多采用原子吸收光谱 （ＡＡＳ）法、分光光度法和电感耦合等离子体质谱 （ＩＣＰ—Ｍｓ）法等［５ ，ＩＣＰ—ＡＥＳ法由于受仪器灵敏度 的限制，对高纯金属中痕量元素分析的准确度和精 密度往往不令人满意【７ ］。 本文研究了高纯铝试样中基体铝和Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、 Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ等共存元素对待测元素的光谱干扰，以 及处理试样用盐酸的用量对测量结果的影响。结果 表明，采用ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定高纯铝中的Ｆｅ、Ｃｕ、 Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ的含量，具有良好的精密度和准确度，可 以满足产品检测要求。 １ 实验部分 １．１主要仪器 ｊＹ ＵＬＴＩＭＡ型电感耦合等离子体原子发射光 谱仪（法国ＪＯＢＩＮ ＹＶＯＮ公司生产）。 仪器工作条件：高频发生器功率１ ０５０ Ｗ，高频 功率４ｏ．６８ ＭＨｚ；入射功率１．０ ｋＷ，入射狭缝 ２０ ｍ；反射功率＜１０ ｗ，出射狭缝１５ ｍ；护套气 流量０．２ Ｌ／ｍｉｎ，冷却气流量１５ Ｌ／ｒａｉｎ；一点式积分 （２ ｓ）。分析谱线见表１。 表１分析谱线 Ｔａｂｌｅ １ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｌｉｎｅｓ 元素 谱线／ｎｍ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ Ｌｉｎｅｓ Ｆｅ Ｃｕ Ｍｇ Ｚｎ Ｔｉ ｌ．２主要试剂 处理试样用盐酸、硝酸均为优级纯试剂，实验用 水为二次去离子水。 １．３标准溶液 Ｆｅ标准储备溶液（１．００ ｒａｇ／ｍＬ）：称取１．０００ ０ ｇ 纯铁（质量分数不小于９９．９９ ９／６）于３００ ｍＬ烧杯中， 加入１５ ｍＬ去离子水、１５ ｍＬ盐酸，加热至完全溶 解，冷却后用去离子水定容于１ ０００ ｍＩ 容量瓶中， 摇匀。 Ｃｕ标准储备溶液（１．００ ｍｇ／ｍＬ）：称取１．０００ ０ ｇ 纯铜（质量分数不小于９９．９９ ）于３００ ｍＬ烧杯中， 加入１５ ｍＬ去离子水、１５ ｍＬ硝酸，加热至完全溶 解，冷却后用去离子水定容于１ ０００ ｍＬ容量瓶中， 摇匀。 Ｍｇ标准储备溶液（１．００ ｍｇ／ｍＬ）：称取１．０００ ０ ｇ 纯镁（质量分数不小于９９．９９ ）于３００ ｍＬ烧杯中， 加入１０ ｍＬ水，缓慢加入４Ｏ ｍＬ盐酸，剧烈反应后微 热至完全溶解，冷却后用去离子水定容于１ ０００ ｍＬ 容量瓶中，摇匀。 ｚｎ标准储备溶液（１．００ ｍｇ／ｍＬ）：称取１．０００ ０ ｇ 纯锌（质量分数不小于９９．９９ ９／６）于３００ ｍＬ烧杯中， 加入１０ ｍ１ 去离子水、１０ ｍＬ盐酸，溶解后移人 １ ０００ ｍＬ容量瓶中，补加１０ ｍＬ盐酸，去离子水定 容，摇匀。 Ｔｉ标准储备溶液（１．００ ｍｇ／ｍＬ）：称取０．５００ ０ ｇ 纯钛（质量分数不小于９９．９８ ）于１５０ ｍＬ烧杯中， 加入２ｏ ｍＬ硫酸（１＋１）溶液，低热至溶解完全，滴 加硝酸至溶液紫色消失，吹水溶解盐类，冷却后用去 离子水定容于５００ ｍＬ容量瓶。 １．４实验方法 利用光电天平称取０．５０ ｇ（±０．０００ ２ ｇ）样品， 加入１Ｏ ｍＬ去离子水、１０ ｍＬ盐酸，低温加热（约 １３０℃），样品溶解完全后冷却至室温，滴加３ ｍＬ硝 酸，用洗瓶吹少量水清洗杯壁，继续低温加热，完全 溶解后定容于５０ ｍＬ塑料容量瓶，摇匀，待测。 ２结果与讨论 ２．１ 基体和共存元素对待测元素的光谱干扰 根据高纯铝化学成分，配制了系列基体和共存 元素对待测元素的光谱干扰实验溶液，其中各元素 及其含量见表２。 对Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ各元素二至四条分析谱 线波长处进行图形扫描，积分时间１ Ｓ，获得以分析 波长为中心，波长范围为０．３０９ ｎｍ的光谱扫描图 形。将获得的光谱扫描图形进行适当叠加放大处 理。结果表明，可以采用表１中谱线进行高纯铝中 Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ的测定，但需要对样品中的铝基 体进行匹配。 ４４ 中国无机分析化学 表２干扰实验溶液中的元素及其含量 Ｔａｂｌｅ ２ Ｔｈｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ２０１７拄 溶液编号 Ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｎｕｍｂｅｒ Ｓ０ 元素含量／（ ｇ・ｍＬ ） Ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ０ Ｓ１ Ｓ２ Ｓ３ Ｓｄ Ｓ５ Ｆｅ（０．０５）＋Ｃｕ（０．０５）＋Ｍｇ（０．０５）＋Ｚｎ（０．０５）＋Ｔｉ（０．０５） Ｆｅ（０．１０）＋Ｃｕ（０．１０）＋Ｍｇ（０．１０）＋Ｚｎ（０．１０）＋Ｔｉ（０．１０） Ｆｅ（１．Ｏ）＋Ｃｕ（１．Ｏ）＋Ｍｇ（１．０）＋Ｚｎ（１．０）＋Ｔｉ（１．０） Ｆｅ（０．１０）＋Ｃｕ（０．１０）＋Ｍｇ（０．１０）＋Ｚｎ（０．１０）＋Ｔｉ（０．１０）＋ＡＩ（１０．０ ｍｇ／ｍＬ） Ｆｅ（１．Ｏ）＋Ｃｕ（１．０）＋Ｍｇ（１．Ｏ）＋Ｚｎ（１．０）＋Ｔｉ（１．０）＋ＡＩ（１０．０ ｍｇ／ｍＬ） Ｆｅ（０．５４）＋Ｓｉ（０．１２）十Ｃｕ（０．０２３）＋Ｍｇ（Ｏ．０８）＋Ｚｎ（０．０２５）＋Ｔｉ（０．０１１） 样品１＃ Ｓａｍｐｌｅ ｌ＃ 样品２＃ Ｓａｍｐｌｅ ２ Ｆｅ（９．８１）十Ｓｉ（５．８５）＋Ｃｕ（１．４８）十Ｍｇ（ｏ．４２）＋Ｚｎ（１．５３）＋Ｔｉ（０．３８） 样品３＃ Ｓａｍｐｌｅ ３＃ Ｆｅ（０．９４）＋Ｓｉ（１．５２）＋Ｃｕ（Ｏ．９４）＋Ｍｇ（３．２５）＋Ｚｎ（１．３８）＋Ｔｉ（０．５７） 样品４＃ Ｓａｍｐｌｅ ４ Ｆｅ（０．１３１）＋Ｓｉ（０．１１）＋Ｃｕ（Ｏ．３９９）＋Ｍｇ（Ｏ．０４）＋Ｚｎ（０．１０６）＋Ｔｉ（０．０４５） ２．２盐酸用量对比实验 表３方法检出限和工作曲线 Ｔａｂｌｅ ３ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ａｎｄ ｗｏｒｋｉｎｇ ｃｕｒｖｅｓ 称取１ 、２ 、３ 样品０．５０ ｇ（精确至０．０００ １ ｇ） 数份置于１００ ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，分别加入 ＨＣＩ（１＋１）１０、１５、２０、３０ ｍＬ，电炉调压器控制在 １３Ｏ～１５Ｏ Ｖ，加热溶解高纯铝试样，向大部分溶解 完全的试样溶液中加入３ ｍＬ ＨＮＯ。，稍冷后吹水加 热溶解盐类，定容于５０ ｍＬ塑料容量瓶中。结果表 明，采用２０ ｍＬ盐酸（１＋１）及２．５ ｍＬ硝酸溶解最 快，获得的试样溶液澄清。故选择ＨＣＩ（１＋１）用量 为２Ｏ ｍＬ。 由表３可知，所研究Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ元素的 最低含量在Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ元素的仪器检出限 的１Ｏ倍以上，适合Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ元素分析。 含量范围在０．００１ ～０．０１０ 时Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、 ２．３方法检出限 在两个５０ ｍＬ塑料容量瓶中分别加人 Ｔｉ的测定工作曲线线性关系良好。 ２．５精密度和准确度实验 ０．００１ ｍｇ／ｍＬ的Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ混合标准溶 液０．００、５．００ ｍＩ ，定容，摇匀，测试溶液分别记 为Ｓｌ—Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ，Ｓ２一Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ。 在确定的工作状态下选用适当标准样品，进行 精密度和加标回收实验，实验结果见表４和表５。 表４准确度和精密度实验 在５０ ｍＬ塑料容量瓶中加入５ ｒｎＬ ＨＣ１，定容， 摇匀，记为ＨＣｌ—Ｄ。 用Ｓ１一Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ，Ｓ２一Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ Ｔａｂｌｅ ４ Ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｔｅｓｔｓ（ｎ－－８） ／％ 溶液制作工作曲线，测量ＨＣＩ—Ｄ溶液１１次，按测定 结果计算出方法的检出限，结果见表３。 ２．４工作曲线的绘制 平行处理高纯铝化学标准物质若干份，分别加 入适量Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ标准溶液，使待测溶液含 量分别为０．００１ 、０．００３ 、０．００５ 、０．００７ 、 ０．０１０ （按元素含量为１００ 时溶液浓度为 １０．０ ｍｇ／ｍＬ计算）绘制工作曲线，结果见表３。 第２期 刘爽等：电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定高纯铝中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ ４５ 表５加标回收实验 Ｔａｂｌｅ ５ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｔｅｓｔｓ（ｎ＝８） ／％ 由表４和表５可知，对于含量范围在０．００１ ～ ０．０１％的Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ元素，相对标准偏差 （ＲＳＤ）均小于１Ｏ％，准确度和精密度符合分析要求。 ３ 结论 用盐酸、硝酸溶解法溶解高纯铝后，用基体匹配 的方法在Ｆｅ ２５９．９４０ ａｍ、Ｃｕ ３２７．３９６ ｎｍ、Ｍｇ ２７９．０７９ ｎｍ、Ｚｎ ２１３．８５６ ａｍ、Ｔｉ ３３４．９４１ ｎｍ处可 准确、可靠地测定高纯铝中含量范围在０．００１ ～ ０．０１ 的Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ元素，结果误差范围符 合国家标准，可广泛用于科研生产过程。 参考文献 ［１］王祝堂．话说高纯铝（二）［Ｊ］．金属世界（Ｍｅｔａｌ Ｗｏｒｌｄ），２００４（４）：３６－３７． ［２］蒋铁军．高纯铝铸锭质量缺陷及预防措施ＥＪ］．新疆有色 金属（Ｘｉｎｊｉａｎｇ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ），２００８，３１（２）：４３—４４． ［３］王祝堂，易敏．世界高纯铝的生产、市场与应用［Ｊ］．有 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