第３卷增刊１ ２０１３年１０月 中国无机分析化学 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖｏ１．３，Ｓｕｐｐ１．１ ２０，～２１ 电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定 超基性岩中的微量金属元素 冯旭 宋晓红 段伟亚 杨桂香 （岛津企业管理（中国）有限公司；北京１０００２０） 摘要采用高压消解罐和硝酸、氢氟酸溶样前处理超基性岩样品，电感耦合等离子体发射光谱法 （ＩＣＰ ＡＥＳ）测定了超基性岩ＧＢＷ０７１０１标准物质中的微量金属元素含量。实验结果表明，方法的线性 相关性良好，可同时测定超基性岩中的微量元素。方法检出限低，精密度高，分析结果与标准值相吻合， 完全满足地矿检测的需求。 关键词地质；超基性岩；微量元素；ＩＣＰ ＡＥｓ 文献标识码：Ａ 文章编号：２０９５ １０３５（２Ｏｌ３）ＳＯ ００２０ ０２ 中图分类号：０６５７．３１；ＴＨ７４４．１１ ０ 引言 超基性岩（ｕｌｔｒａ—ｂａｓｉｃ ｒｏｃｋ）是火成岩的一个大 司）。 １．２实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（１＋１）浸泡 类。超基性岩在地球上的分布有限，出露面积不超 过火成岩总面积的０．５ ，而且主要是深成岩。全 ２４ ｈ后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用硝 酸、氢氟酸和盐酸均为优级纯，实验用水为超纯去离 子水。 １．３样品的前处理 岩样品中各元素的准确测试是地球科学研究的重要 手段和依据。微量元素可作为地质一地球化学的指 示剂，在解决当代地球科学的基础理论问题、为人类 提供足够资源和良好生存环境等方面发挥重要作 准确称取０．１００ ０ ｇ试样于封闭溶样器的聚四 氟乙烯内罐中，加入１ ｍＩ 硝酸、２ ｍＬ氢氟酸，盖上 用。电感耦合等离子体发射光谱法具有灵敏度高、 分析速度快、稳定性好且能同时测定多种元素等特 点，被广泛应用于各行各业分析测定中ｕ ］。本文使 用ＩＣＰ—ＡＥＳ法研究测定了超基性岩ＧＢＷ０７１０１标 准物质中的７种微量金属元素的含量。 聚四氟乙烯上盖，装入钢套中，拧紧钢套盖。将高压 消解罐放人烘箱中，１９０℃下保持４８ ｈ。冷却后，取 出聚四氟乙烯内罐，在电热板上于１６５℃蒸发至于， 然后再加入１ ｍＩ 硝酸蒸发至干，此步骤再重复一 次。最后，加入５ ｍＬ盐酸（６ ｍｏｌ／ｉ ），再 封闭于 １ 实验部分 １．１仪器 钢套中，ｌ５Ｏ℃保持５ ｈ，冷却后定容至２５ ｍＬ。用 超纯水稀释５倍后，待测。同法制备样品空白。 １．４仪器参数 岛津ＩＣＰＥ一９０００全谱发射光谱仪（日本岛津公 仪器工作条件如表１所示。 表１仪器工作条件 收稿日期：２０１ ３ ０８—３０ 修回日期：２０１３ ０９—０２ 作者简介：冯旭，男，工程师，主要从事金属材料、岩石矿物、食品药品和环境检测等领域的应用研发和应用技术支持工作。 Ｅｍａｉｌ：ｆｘｆｘｕ＠ｓｈｉｍａｄｚｕ．ｃｏｒｎ．ｃＦｌ 增刊１ 冯旭等：电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定超基性岩中的微量金属元素 ２１ ２结果与讨论 ２．１标准曲线配制 ３ 结论 采用硝酸一氢氟酸封闭高压消解罐法前处理超 基性岩标准样品，使用ＩＣＰＥ一９０００测定了超基性岩 ＧＢＷ０７１０１标准物质中的７种微量金属元素的含 按照与样品溶液相同的酸度匹配，使用盐酸 （４ ）配制Ａ１，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｖ和Ｚｎ的不同浓度 标准溶液于１００ ｍＬ容量瓶中，如表２。 量。方法检出限低，精密度高，分析结果与标准值相 吻合，适用于超基性岩样品中微量元素的定量分析。 表２各元素标准曲线浓度及波长 ２．２超基性岩样品分析结果及检出限 使用ＩＣＰＥ一９０００法直接测量超基性岩标准样 品中的各元素，同时对样品空白的分析元素进行１Ｏ 次测定，取３倍的空白标准偏差所对应的浓度即为 各元素的检出限。其结果见表３。实验表明，用电 感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定超基性 岩中的７种微量金属元素具有很好的精密度和准确 度。 表３超基性岩ＧＢＷ０７１０１样品分析结果 ／％ 参考文献 ［１］阮桂色．电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）技术 的应用进展ＦＪ］．中国无机分析化学，２０１１，１（４）：１５—１８． ［２］张保科，温宏利，王营，等．封闭压力酸溶一盐酸提取一电感 耦合等离子体质谱法测定地质样品中的多元素ＥＪ］．岩 矿测试，２０１１，３０（增刊）：７３７—７４４． ［３］何飞顶，李华昌，冯先进．电感耦合等离子体原子发射光 谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）法测定红土镍矿中的Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、 Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃａ ９种元素ＥＪ］．中国无机分析化学， ２０１１，１（２）：３９－４１． ［４］汤志勇，邱海鸥，郑洪涛．岩石矿物分析ＥＪ］．分析实验 室，２Ｏ１２，３１（增刊）：１０８—１２４． Ｅ５］胡郁，苏丹，陈思成．ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定超基性岩石样品中 的磷、锡、钒、铬、锰ＥＪ］．黄金，２００５（７）：５０～５１． Ｅ６］刘晔，第五春荣，柳小明，等．密闭高温高压溶样ＩＣＰ—ＭＳ 测定５６种国家地质标准物质中的３６种痕量元素—— 对部分元素参考值修正和定值的探讨ＥＪ］．岩矿测试， ２０１３，３２（２）：２２１－２２８．