仪器的最低检出限、定量限操作
打开标曲批处理的一个文件,
最低检出浓度(mg/kg)=最小检出量(ng)*稀释体积(ml)/进样体积(ul)*取样量(g)
LOD:检测限、检出限
LOQ:定量限、测定限
IDL:仪器的LOD
IQL:仪器的LOQ
MDL:方法的LOD
MQL:方法的LOQ
参考文献(U.S. Environmental Protection Agency, 2000)方法,主要分为两步:
1.计算出不同浓度标样作出的标准曲线的标准偏差Sy/x,并将其假定为空白标准偏差,其3倍及10倍值被假定为估计的LOD和LOQ(这里的LOD和LOQ也可认为是仪器的LOD和LOQ,即IDL和IQL)。
2.将上述估计的LOQ值作为样品的添加浓度,做七次或更多次重复,计算出其标准偏差,则LOD=t0.99×S(t0.99=3.143);LOQ=3×LOD。这里的LOD和LOQ被认为就是
方法LOD和LOQ的值(即MDL和MQL)。
LOD的具体计算方法,现在的确莫衷一是,国内的做法一般是认为3倍基线噪声时的浓度,并换算为进样量即检出限;而有些国家的做法是稀释基质标样,直到峰高是3倍噪声为止,认为这时的进样量为检出限。我们从以上两种方法可知,第二种方法更科学可靠。 而欧盟是进7针基质空白,算出SD,认为LOD即3SD,仅供参考。
LOQ最低检出浓度即检测限,表示采用某一检测方法所能检出待测物的最低含量。较为科学的做法,最低检出浓度的计算一般采用实际添加可达到定量检测的最小水平。而非公式计算或S/N为10。
检出限,定量限
(1)检出限(limit of detection)
衡量仪器或方法灵敏度(检出目的物)的指标。要求低于测定目的物的MRL值
(最好低一个数量级)。
在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍(S/N=3)。
分为仪器检出限和方法检出限
仪器检出限
无样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,某种分析仪器能够检出分
析目的物的最小量或最低浓度。
方法检出限
有样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,某种方法能够检出分析目
的物的最小量或最低浓度。三农残分析基本概念
(2)定量限(limit of quantitation)
衡量仪器或方法灵敏度(定量目的物)的指标。
在色谱图上可准确定量分析目的物色谱峰值的下限。通常为噪音10倍
(S/N=10)。
分为仪器定量限和方法定量限
仪器定量限
无样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,某种分析仪器能够准确
定量分析目的物的最小量或最低浓度。
方法定量限
有样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,某种方法能够准确定量分
析目的物的最小量或最低浓度
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