地下水中硫酸根离子的测定方法

2019年1月

Research and Development

研究与开发

Chemical Engineering Design Communications化　　　工　　　设　　　计　　　通　　　讯

地下水中硫酸根离子的测定方法

任晶晶

（山西省地质勘查局二一二地质队，山西长治 046000）

摘　要：研究了采用重量法、电位滴定法以及分光光度法测定地下水中硫酸根离子的原理，并给出了详细的测定步骤，最后根据对比分析法，总结出这三种方法在地下水中硫酸根离子的测定效果。

关键词：地下水；硫酸根离子；测定方法中图分类号：P641.7　　文献标志码：A　　文章编号：1003–6490（2019）01–0138–02

Determination Method of Sulfate Ion in Groundwater

Ren Jing-jing

Abstract：In this paper，under the theoretical basis of the determination method of sulfate ion in groundwater，such as gravimetric method，potentiometric titration and spectrophotometry，detailed determination steps were made for the determination method.Finally，according to the comparative analysis method，The effect of these three methods on the determination of sulfate ions in groundwater.

Key words：groundwater；sulfate ion；determination method地下水中的硫酸盐绝大部分都来自于岩石、土壤中的一些成分受到自然天气的影响性质发生改变，同时硫化物性质发生改变后造成原本就不容易与水相融的硫酸根离子的形态进入水中。由于地下煤矿层里含有大量的黄铁矿，所以当水流经过煤矿层之后，通常会带走一些黄铁矿中的硫酸根。

以目前的情况来看，有许多工业生产企业会收集地下水中的黄铁矿物质，然而在长时间的采集过程中，通常会出现结垢的问题，尤其是硫酸盐发生性质改变后所形成的无机垢，如硫酸钙、硫酸钡等，这些物质都是极难去除的，因此检测硫酸根离子的含量十分重要。到现在为止，硫酸根离子的测定方法以重量法、分光光度法以及电位滴定法为主，本文也就此展开研究。1 方法概述

1.1 重量法

在进行滴定法测定时，想要将铂离子与硫酸根离子能够充分地接触和发生相关化学反应，就必须匀速搅拌溶液，并且需要避免溶液与电极进行直接的接触，不然会导致终端的清晰度受到一定的影响，影响端点清晰度。

1.3 分光光度法1.3.1 原理

在酸性溶液中，硫酸钡与硫酸根离子通过一定的化学反应发生性质上的置换。为了使待测溶液变成弱碱性，需在溶液中加入适当的氨水进行中和。当滤过后的溶液变成黄色也就是硫酸根离子通过置换反应后所取代的颜色。那么在这个基础上，就可以通过分光光度法来测定地下水中硫酸根离子的含量。

1.3.2 测定步骤

重量法是最传统也是最常用的硫酸根离子测定方法。重量法的机理是将待测成分与其他成分相隔离，接着通过称重计量的方式来对其含量进行测定。在对地下水溶液中硫酸根离子的含量进行测定之前，首先需要在地下水溶液中加入足量的氯化钡溶液，这样能够使硫酸根离子完全形成不溶性的硫酸钡沉淀，溶液经过滤、洗涤以及干燥等步骤之后，对硫酸钡的含量进行称重、最后通过计算得出地下水中硫酸根离子的含量

1.2 电位滴定法1.2.1 原理

硫酸根离子的电极测定机理的研发仍然是目前的一个重点问题，即使关于PVC膜中硫酸根离子电极的研发有相关报道，但仍然未形成商品的模式。目前为止，针对地下水中硫酸根离子含量的测定方法主要还是根据电位滴定法。根据溶液中的种种反应，例如发生中和、沉淀等，在这些化学反应的基础上进行电位滴定法测定，最后以硫酸根离子为电极来做滴定分析的组件。

1.2.2 测定步骤

硫酸根离子在地下水中的溶解度非常高，于是在进行电位滴定法时应该在添加一些非水溶剂的物质，从而使硫酸根离子的溶解度得到平衡，使电位滴定的终端保持一定的突变范围，其中通常使用的方法是在待测定的溶液中加入适量的80%浓度的乙醇来调节。

在进行硫酸根离子含量的测定时，需要将待测溶液的PH平衡至4~6再倒入适当的有机溶液。这么做的原理是，假使pH>7，那么在进行测定的过程中就会产生一定的沉淀物，反则当pH<4时，终端电位跳变不太突出。

收稿日期：2018-11-11作者简介：任晶晶（1991—） ，女，山西长治人，助理工程师，主要

从事实验测试工作。

先将适量的待测溶液放入25mL的比色管内，再放入1.5mL的硫酸钡溶液，再倒入20mL的水将其进行煮沸，煮沸时长为20min，等待期稍微冷却之后，再倒入0.5mL 5mol/L的氨水，加入适量冷水进行稀释，并且将其摇晃均匀。最后使上清悬浮液倒入离心管内，离心速度为2 000r/min，流速为2mL/min，将上清悬浮液倒入比色皿内。2 方法比较

重量法是地下水中硫酸根离子含量测定最简单、最传统的方法，使用的仪器也比较少，同时对测定人员也没有太高的技术性要求。但其缺点就是操作过程中需要耗费大量的时间，这不能满足化工企业的生产效率需求。

电位滴定法的使用十分方便，即使在精密度方面比不上离子色谱法，但对于一般化工生产企业来说还是具有十分重要的指导意义。由于电位滴定法操作设计的设备比较简单，适用的测定范围及其广泛，且得出的结果速度也十分理想。基于以上几点优势，电位滴定法能够完成企业的大规模样品检测，同时对于该测试方式基础上的自动检测技术的研发难度低，该测定的检出限为1mg/L。

分光光度测定法能够取代传统的由离子色谱法进行的硫酸根离子的测定，并且该方法的投入成本较小，然而，这种方法还是存在一定的局限性，例如一些较为复杂的测定溶剂，除此之外，在进行测定的过程中还需要重复冷却、液体输送、过滤、比色等一系列操作，这对测定人员的技术水平要求是比较高的。但对于连续生产的化工企业来说，在现场取样这方面依然是十分适用的。分光光度测定法的检出限为0.7mg/L。3 结束语

根据对以上几种方法进行分析及比较得出，在选择地下水硫酸根离子含量测定时，还是取决于实验室所具备的条件以及测定溶液的特异性。除此之外，测定方法的检出性范围也和测定仪器的精准程度，以及操作人员的专业程度有着十分重要的联系。

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Research and Development

研究与开发第45卷第1期

2019年1月

工业锅炉用水检验的注意事项

彭 佳

（云南省曲靖市质量技术监督综合检测中心，云南曲靖 655000）

摘　要：工业锅炉水质是关系到工业锅炉安全运行的重要保障，因此，对于正确的锅炉水质进行化验是非常必要的，对其中的一些检验项目的注意事项进行小结，为检验工作的正常开展提供参考。

关键词：锅炉水；检验；注意事项中图分类号：TK227.8　　文献标志码：A　　文章编号：1003–6490（2019）01–0139–01

Discussions on Matters Needing Attention in Water Inspection of Industrial Boilers

Peng Jia

Abstract：The water quality of industrial boilers is an important guarantee for the safe operation of industrial boilers.Therefore，it is very necessary to test the correct water quality of boilers.This paper summarizes the matters needing attention in some of the inspection items，which has certain reference significance for the normal development of inspection work.

Key words：boiler water；inspection；precautions在锅炉的日常运行中，要对锅炉水进行处理以防止锅炉结垢、腐蚀及汽水共腾等不良现象，所以正确地进行水质化验对于确保锅炉安全、经济、节能和环保的运行，延长锅炉使用寿命等有十分重要的意义。

锅炉水化验主要包括三个方面：原水化验，水处理监督化验和锅炉水监督化验。各项指标都对锅炉安全运行有着非常重要的意义。下面，是对其中几个主要指标检验中的注意事项的一点经验。1 PH的测定

PH是表示水的酸碱性，以25℃时的PH为基准，是锅炉用水中的一项重要指标。为了防结垢和防腐蚀，在锅炉运行中必须注意检测。在检验时应注意对酸度计的正确使用，每次检验应该对酸度计进行3点校准，满足要求再进行检验，且用来校准的缓冲溶液尽量选择与待测水样PH接近的；其次应该保证所检验的水样温度为25℃；另外，长时间干燥保存的新电极在使用之前应该在蒸馏水中浸泡过夜，使其不对称电位趋于稳定后再使用。2 碱度的测定

水的碱度是指水中还有能接受氢离子的物质的量，包括各种强碱、弱酸和强碱弱酸盐比如氢氧根、碳酸根、碳酸氢根、磷酸根、硫氰酸根等，其中氢氧根、碳酸根、碳酸氢根是构成碱度的主要阴离子。在检验时采用酸碱中和滴定法对碱度进行分析，根据指示剂不同，碱度分为酚酞碱度和甲基橙碱度，酚酞碱度使用酚酞作为指示剂，其变色的pH范围是8.3~8.5；由于用甲基橙做指示剂时其变色范围为4.2~4.4，所有的碱度都与酸发生了反应，所以甲基橙碱度也是全碱度，需要注意的是，在测定凝结水、回水、除盐水等碱度较小的水质全碱度时应采用甲基橙-亚甲基蓝作为指示剂，其变色的pH终点是5.0。

在日常检验中会遇到PH合格但碱度不合格的情况，只是因为PH是表征溶液酸碱性的指标，它直接反映的是水中氢离子和氢氧根离子的含量，而碱度除了水中的氢氧根含量还包括碳酸根和碳酸氢根等碱性物质的含量，所以两者之间有联系也有区别。其联系是：在通常情况下，PH会随着碱度的提高而增大，但这取决于氢氧根碱度占全碱度的比例；区别是：PH的大小只取决于氢氧根和氢离子的相对含量，而碱度大小则反映了构成碱度的各种离子的总量。因此，对于工业锅炉用水来说，有时候PH合格的水，碱度不一定合格，反之亦然，

收稿日期：2018–12–10作者简介：彭佳（1980—） ，女（彝族），云南陆良人，工程师，主要

从事检验检测工作。

所以两者不能相互代替。3 硬度的测定

硬度是表示水中以Ca2+、Mg2+为主等金属离子的总量，天然水中常以Ca2+、Mg2+之和表示。监督此指标的目的是为了防止锅炉和给水系统中生成钙、镁水垢，以免增加锅内加药处理的用药量和使锅水中产生过量的水渣。在检验过程中应注意：

①若水样的酸性和碱性较高时，应先用0.1N的氢氧化钠或者是0.1N的盐酸中和后再加缓冲溶液，否则缓冲溶液加入后，有可能是水样PH不能保持在10.0±0.1范围内。

②对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或者先加入所需EDTA标准溶液量的80%-90%（记在所消耗体积内），否则在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点推后。

③由于该滴定是一个络合滴定，因此在滴定时要适当的放慢滴定速度，并快速地摇晃三角瓶，以防止滴定过量引起误差。

④除了使用氨-氯化铵缓冲溶液还可以使用氨基乙醇配制的缓冲溶液（无味溶液），此缓冲溶液的优点是：无刺激性气味、pH稳定，温度变化对其影响基本没有。4 氯离子的测定

在测定锅炉水中氯离子时，若水样颜色浑浊应事先进行过滤；如果待测水样的氯离子含量大于100mg/L时应减少取样量并用蒸馏水稀释至100mL后再进行检验；如果待测水样的氯离子含量小于5mg/L时可以把硝酸银溶液稀释至1mL=0.5mg氯离子后使用，同时铬酸钾的浓度也相应稀释一倍。5 溶解氧的测定

溶解氧是表示水中含有油类的量。当水中的还原剂如亚硫酸盐，S2+、Fe2+很多时会使结果偏低，氧化剂如游离氯、次氯酸盐含量较高时会使结果偏高；碘和淀粉的反应灵敏度与温度有一定的关系，温度偏高时，滴定终点的灵敏度会降低，所以要保证滴定温度在20℃。6 电导率的测定

电导率是表示水导电能力的大小，是电阻的倒数，用来间接表示水中含盐量的方法，水中所含离子杂质越多，导电能力越大，以25℃时为基准。在测量时应首先保证容器的洁净；其次，应注意被测溶液的温度；另外，电导率的大小除了与水中离子量有关外，还和离子的种类有关，因此在测高纯水时，应盛入容器中迅速测量，以防止空气中的CO2溶于水变成CO22-离子导致电导率升高影响测量的准确性。7 结语

在检验中应力求及时、准确、可靠，严格按标准进行检验，使锅炉水质检验确实成为保障锅炉安全运行的手段。

2016（7）：12-16.

参考文献

[1] 汤达斌.电位滴定法检测油田水样中的硫酸根离子[J].传感器世界，

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