(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104392817 A (43)申请公布日(43)申请公布日 2015.03.04
(21)申请号 201410744002.1(22)申请日 2014.12.09
(71)申请人海安南京大学高新技术研究院
地址226600 江苏省南通市海安江西路
288号海安高科技创业园(72)发明人潘冠军 都有为 唐少龙 朱帅宇
孟祥康(51)Int.Cl.
H01F 1/047(2006.01)H01F 1/08(2006.01)B22F 3/16(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
(54)发明名称
一种低磁芯损耗的Fe-Si磁粉芯及其制备方法(57)摘要
本发明公开了一种低磁芯损耗的Fe-Si磁粉芯及其制备方法。该方法利用纳米SiO2成功包覆Fe-Si粉芯，其磁芯损耗最低可以控制在614mW/cm3左右，并且该磁粉芯具有良好的直流偏置特性和良好的热稳定性。本发明Fe-6.5Si低损耗磁粉芯可以应用在大负载电感的设计和应用中，例如
风能等)的变频器、功率因使用新能源(太阳能、
数校正器和UPS不间断电源。
C N 1 0 4 3 9 2 8 1 7 A CN 104392817 A
权 利 要 求 书
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1.一种低磁芯损耗的Fe-Si磁粉芯及其制备方法，具体为：先将粉体原料在氢气中进行高温退火预处理，退火温度为800 ℃，保温2小时，然后缓慢冷却至室温；称取粉体质量的0.1 %的磷化液，加入粉体后均匀搅拌至溶剂基本挥发尽，然后在80 ℃烘干；再称取粉体质量1 %的粘合剂分散液和0.15 ~3 %的SiO2，加入粉体后均匀搅拌至溶剂基本挥发尽，然后在80℃烘干；加入0.15 %硬脂酸锌作脱模润滑剂，然后在压制吨位为20 T/cm2下压制成型；最后将样品置于管式炉中，于氢气气氛下烧结，烧结温度在650~1000 ℃，保温时间为1-2小时。
2.根据权利要求1）所述方法制备的Fe-Si磁粉芯，其磁芯损耗最低为614 mW/cm3。3.根据权利要求1）所述方法制备的Fe-Si磁粉芯，具有良好的直流偏置特性。4.根据权利要求1）所述方法制备的Fe-Si磁粉芯，具有良好的热稳定性。
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CN 104392817 A
说 明 书
一种低磁芯损耗的Fe-Si磁粉芯及其制备方法
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技术领域
[0001]
本发明涉及一种低损耗特性的磁粉芯及其制备方法。
背景技术
磁粉芯是将铁磁性粉末与绝缘介质混合压制而成的一种复合软磁材料。与金属软磁相比，具有低涡流损耗的特点；与软磁铁氧体相比，又具有更高的饱和磁感应强度。因此，磁粉芯是目前具有良好综合性能的一种新型软磁材料。[0003] Fe-Si磁粉芯的主要特点是饱和磁感应强度高、磁芯损耗比铁粉芯更低、具有优异的直流偏置性能。另外，Fe-Si粉芯还拥有良好的温度稳定性和高能量贮存能力。
[0004] 发明CN 102314986 A和CN 103824670 A中Fe-Si磁粉芯采用的包覆剂为酚醛树脂。由于有机包覆剂的熔点低，采用这种包覆剂的磁粉芯不能进行高温热处理来消除内应力。发明CN 103700460 A中无机包覆制备的Fe-Si磁芯损耗仍然较高，为2000 mW/cm3左右（测试条件100 kHz, 100 mT）。
[0002]
发明内容
[0005] 本发明的目的是使用纳米无机绝缘包覆剂对Fe-Si磁粉进行绝缘处理，提供了一种制备低损耗、高稳定性的Fe-Si磁粉芯的方法。
[0006] 本发明低磁芯损耗Fe-Si磁粉芯中Si的含量为6.5 wt.%，其余为Fe元素含量。本发明采用的技术方案如下。[0007] 1）粉体预处理：将粉体原料先在氢气中进行高温退火预处理，退火温度为800 ℃，保温2小时，然后缓慢冷却至室温。[0008] 2） 磷化液的配制：称取一定量的磷酸或者磷酸二氢铝溶于乙醇后配成磷酸的乙醇溶液。[0009] 3）粘合剂的配制：采用纳米二氧化硅、云母粉、高岭土等分散于乙醇中，形成一定浓度的胶体溶液或者悬浊液。[0010] 4）磷化处理：称取一定量的磷化液，加入粉体后均匀搅拌至溶剂基本挥发尽，然后在80 ℃烘干。磷化液的加入量一般以磷酸计在粉体质量的0.1 %。[0011] 5）绝缘粘合剂的包覆：称取一定量的粘合剂分散液，加入粉体后均匀搅拌至溶剂基本挥发尽，然后在80℃烘干。粘合剂的加入量在粉体质量的1%左右。[0012] 6）压制成型：采用液压机在磨具中一次压制成型，压制吨位为20 T/cm2，压制前加入0.15 %硬脂酸锌作脱模润滑剂。压制样品为环形，外径14 mm，内径8 mm，质量控制在4.6 g左右。[0013] 7）退火烧结：将样品置于管式炉中，于氢气气氛下烧结，烧结温度在600-800℃，保温时间1-2小时。
本发明采用纳米SiO2作为表面绝缘包覆材料，经过粘合剂的加入量、去应力
退火条件等参数条件，获得了低磁芯损耗（614 mW/cm3, 测试条件为50 kHz, 100 mT）的
[0014]
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说 明 书
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Fe-6.5Si磁粉芯。该粉芯具有比铁粉芯更低的损耗、高的性价比和良好的直流偏置特性。[0015] 本发明Fe-6.5Si低损耗磁粉芯可以用来替代成本较高的高磁通材料。由于高饱和度的优势，还可以应用在大负载电感的设计和应用中，例如使用新能源(太阳能、风能和混合动力)的变频器、功率因数校正器和UPS不间断电源。附图说明
[0016] 图1为不同频率条件下磁芯损耗随磁场的变化（0.3%纳米SiO2）。[0017] 图2为直流叠加特性（0.3%纳米SiO2）。[0018] 图3为磁粉芯损耗与使用温度的关系（0.3%纳米SiO2）。
具体实施方式
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[0019] 本发明Fe-Si磁粉芯的磁芯损耗为614 mW/cm (50 kHz, 100 mT)之间，具体实施方式如下。
[0020] 实施方式一。[0021] 1）本发明低损耗Fe-Si磁粉芯由Fe、Si两种元素组成，其中Si元素原子比为6.5 wt%，其余为Fe元素。粉体颗粒大小选择200目。[0022] 2）先将粉体原料在氢气中进行高温退火预处理，退火温度为800 ℃，保温2小时，然后缓慢冷却至室温。[0023] 3）称取粉体质量的0.1 %（以磷酸计）的磷化液，加入粉体后均匀搅拌至溶剂基本挥发尽，然后在80 ℃烘干。[0024] 4）称取粉体质量1 %的粘合剂分散液和0.15 %的SiO2，加入粉体后均匀搅拌至溶剂基本挥发尽，然后在80℃烘干。[0025] 5）加入0.15 %硬脂酸锌作脱模润滑剂，然后采用液压机在模具中一次压制成型，压制吨位为20 T/cm2。[0026] 6）将样品置于管式炉中，于氢气气氛下烧结，烧结温度在650℃，保温时间1-2小时。
[0027] 实施方式二。[0028] 此实施方式中，SiO2的加入量为0.2 %，其余条件与实施方式一相同。[0029] 实施方式三。[0030] 此实施方式中，SiO2的加入量为0.3 %，其余条件与实施方式一相同。[0031] 实施方式四。[0032] 此实施方式中，SiO2的加入量为0.3 %，烧结温度为800 ℃，其余条件与实施方式一相同。
[0033] 实施方式五。[0034] 此实施方式中，SiO2的加入量为0.3 %，烧结温度为1000 ℃，其余条件与实施方式一相同。
[0035] 从表1中可以看出，与其它绝缘包覆材料相比，纳米SiO2包覆的磁粉芯具有最低的磁芯损耗。对于有机物粘合剂虽然能获得较高的初始磁导率，但从应用角度来看，有机物易老化，并且使用温度范围小。由图1可以看出，在测试条件100 kHz, 100 mT下，Fe-6.5Si
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说 明 书
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的磁芯损耗为1300 mW/cm3左右，低于发明CN 103700460 A中2000 mW/cm3。说明纳米SiO2包覆层相比其它包覆剂可以明显降低磁芯损耗。
纳米SiO2的包覆性能优异、绝缘性能良好、烧结性能也较好，因此可以控制加入
量，并降低损耗。从表2中可以看出，增加纳米SiO2的添加量可以提高磁粉颗粒之间的绝缘性，从而减少涡流，降低功耗。
[0036]
从表3中可以看到，对于添加0.3%纳米SiO2 Fe-6.5Si磁粉芯随着退火温度的升高，磁导率略微下降；而磁芯损耗则先下降，后有迅速增高。这是由于磁粉芯在压制过程中吨位很大，会有很高的残余应力，导致矫顽力增高，因此在低温下退火不能完全消除应力，导致功耗较高。但是如果退火温度过高，磁粉芯粉体颗粒内部的晶粒将迅速长大，晶界减少，必然导致颗粒内部的电阻率迅速降低，涡流损耗剧增，因此总功耗迅速增大。随着磁粉芯电阻率的降低，其实磁导率也相应的会下降，因此对于纳米SiO2包覆的Fe-6.5Si磁粉芯，退火温度宜选在800℃左右。
[0037]
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图2所示的是0.3%纳米SiO2包覆的磁粉芯直流偏置下的起始磁导率相对变化，（测试频率1 kHz）。可以看出磁粉芯在其直流偏置场达到90 Oe的时候，起始磁导率降低为无偏置时的一半，直流偏置性能是较好的。
[0039] 图3对比列出了我们测量了20-125 ℃之间的总损耗。从图中明显看出，使用纳米SiO2包覆的Fe-6.5Si磁粉芯的损耗表现出随温度总体下降的关系，但在某些温度出现波动。总的来说，纳米SiO2包覆的Fe-6.5Si磁粉芯表现出了较好的损耗性能。由于损耗随使用温度下降，因此，在温度升高时，磁粉芯能起到自动降温的作用。说明SiO2包覆的Fe-6.5Si磁粉芯具有良好的热稳定性。
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说 明 书 附 图
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图2
图3
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