液液转盘萃取实验

学院： 专业： 班级： 姓名 实验日期 实验名称 一、实验目的 1.了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2.观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。 3.掌握每米萃取高度的传质单元数 二、实验原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。使用转盘塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。 1.传质单元法的计算 计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。 HHORNORNOR 学号 指导教师 实验组号 成绩 液液转盘萃取实验 、传质单元高度HOR和萃取率的实验测法。 （10-1） 式中，H－萃取塔的有效接触高度，m； HORNOR－以萃余相为基准的总传质单元高度，m； －以萃余相为基准的总传质单元数，无因次。 NOR按定义，计算式为 NORxF 式中，xFxRxRdxxx* （10-2） －原料液的组成，kgA/kgS； －萃余相的组成，kgA/kgS； x －塔内某截面处萃余相的组成，kgA/kgS； x*－塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成，kgA/kgS。 当萃余相浓度较低时，平衡曲线可近似为过原点的直线，操作线也简化为直线处理，如图6－1所示。 图6－1萃取平均推动力计算示意图 则积分式（6－2）得 NORxFxRxm （10－3） 其中，xm为传质过程的平均推动力，在操作线、平衡线作直线近似的条件下为 xm(xFx*)(xR0)(xFyE/k)xR(xFx*)(xFyE/k)lnln(xR0)xR （10－4） 式中，k－分配系数，例如对于本实验的煤油苯甲酸相－水相，k＝2.26； yE－萃取相的组成，kgA/kgS。 xF对于得 、xR和yE，分别在实验中通过取样滴定分析而得，yE也可通过如下的物料衡算而FSER FxFS0EyERxR （10－5） 式中，F－原料液流量，kg/h； S－萃取剂流量，kg/h； E－萃取相流量，kg/h； R－萃余相流量，kg/h。 对稀溶液的萃取过程，因为FR,SE，所以有 yEF(xFxR)S （10－6） 本实验中，取F/S＝1/1（质量流量比），则式（6－6）简化为 2.萃取率的计算 萃取率为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比 yExFxR （10－7）  FxFRxRFxF （10－8） 对稀溶液的萃取过程，因为FR，所以有 xFxRxF （10－9） xF3.组成浓度的测定 对于煤油苯甲酸相－水相体系，采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成xR、萃余液组成和萃取液组成yE，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下： (1)用移液管量取待测样品25ml，加1－2滴溴百里酚兰指示剂； (2)用KOH-CH3OH溶液滴定至终点，则所测浓度为 xNV122250.8 （10-10） 式中, N－KOH-CH3OH溶液的当量浓度，N/ml； V －滴定用去的KOH-CH3OH溶液体积量，ml。 此外，苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为25ml。 (3) 萃取相组成 yE也可按式（6－7）计算得到。 三、实验装置 3 4 5 2 6 7 1 10 9 11 8 萃取流程示意图 1—轻相槽，2—萃余相（回收槽），3—电机搅拌系统，4—电器控制箱，5—萃取塔， 6—水流量计，7—重相槽，8—水泵，9—煤油流量计，10—煤油泵，11－萃取相导出 本装置操作时应先在塔内灌满连续相——水，然后开启分散相——煤油（含有饱和苯甲酸），待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的∏管闸阀调节两相的界面于一定高度，对于本装置采用的实验物料体系，凝聚是在塔的上端中进行（塔的下端也设有凝聚段）。本装置外加能量的输入，可通过直流调速器来调节中心轴的转速。 四、实验步骤 1．将煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成饱和或近饱和），然后把它灌入轻相槽内。注意：勿直接在槽内配置饱和溶液，防止固体颗粒堵塞煤油输送泵的入口。 2．接通水管，将水灌入重相槽内，用磁力泵将它送入萃取塔内。注意：磁力泵切不可空载运行。 3．通过调节转速来控制外加能量的大小，在操作时转速逐步加大，中间会跨越一个临界转速（共振点），一般实验转速可取500转。 4．水在萃取塔内搅拌流动，并连续运行5min后，开启分散相——煤路，调节两相的体积流量一般在20～40L/h范围内，根据实验要求将两相的质量流量比调为1:1。注：在进行数据计算时，对煤油转子流量计测得的数据要校正，即煤油的实际流量应为V校1000V测800，其中V测为煤油流量计上的显示值。 5．待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中Π形管上的阀门开度来调节两相界面高度，操作中应维持上集液板中两相界面的恒定。 6．通过改变转速来分别测取效率η或HOR从而判断外加能量对萃取过程的影响。 7. 取样分析。采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成成yExF、萃余液组成xR和萃取液组，即苯甲酸的质量分率，具体步骤如下： (1)用移液管量取待测样品25ml，加1－2滴溴百里酚兰指示剂； (2)用KOH-CH3OH溶液滴定至终点，则所测浓度为 xNV122250.8 式中, N－KOH-CH3OH溶液的当量浓度，N/ml； V －滴定用去的KOH-CH3OH溶液体积量，ml。 此外，苯甲酸的分子量为122 g/mol，煤油密度为0.8 g/ml，样品量为25ml。 (3) 萃取相组成 五、原始数据记录 实验数据记录：NaOH-CH3CH2OH溶液的摩尔浓度c= 0.1mol/L,萃取剂水的流量 S= kg/h, 萃取相煤油-苯甲酸溶液的流量E= kg/h。 1、原料浓度滴定记录 由于不同转速下采用的原料是相同的，因此萃取相浓度只需取一次样进行滴定，原料体积VF= ml , 滴定所耗NaOH-CH3CH2OH溶液体积V= ml。 2、萃余相浓度滴定记录 转速n yE也可按式（6－7）计算得到。 萃余相体积VR/ml 25 25 滴定所耗NaOH-CH3CH2OH溶液体积V/ml 0.9 0.4 250 300 六、数据处理 1、组成浓度的计算 本实验采用酸碱中和滴定的方法测定原料液、萃余相中苯甲酸的质量分率x，具体计算公式如下： xcV122V0.81000 当n=250时 xR=0.9ml x=25×0.8×1000=5.49×10−4 当n=300时 xR=0.4ml 0.1×0.9×122x=25×0.8×1000=2.44×10−4 2、传质单元数NOR、传质单元高度HOR的计算 当n=250时；xF=1.4ml xR=0.9ml NORxFxRxm 0.1×0.4×122总传质单元数 xm(xFx*)(xR0)(xFyE/k)xR(xFx*)(xFyE/k)lnln(xR0)xR yExFxR 1.4−0.9[1.4−]2.26𝑙𝑛0.9Δxm=∴𝑁[𝑥𝐹−(𝑥𝐹−𝑥𝑅)/𝑘]−𝑥𝑅[1.4−(1.4−0.9)/2.26]−0.9𝑥𝑥𝑥𝐹−[𝐹−𝑅]𝑘𝑙𝑛𝑥𝑅=1.03 𝑥−𝑥1.4−0。9𝑂𝑅=𝐹𝑅==0.485𝑚Δx𝑚1.03 HHORNOR𝐻𝑂𝑅 1∴NOR=𝑁𝑂𝑅=0.485=2.06m 当n=300时；xF=1.4ml xR=0.4ml NORxFxRxm 总传质单元数 xm(xFx*)(xR0)(xFyE/k)xR(xFx*)(xFyE/k)lnln(xR0)xR yExFxR 1.4−0.4[1.4−]2.26𝑙𝑛0.4Δxm=[𝑥𝐹−(𝑥𝐹−𝑥𝑅)/𝑘]−𝑥𝑅[1.4−(1.4−0.4)/2.26]−0.4𝑥𝑥𝑥𝐹−[𝐹−𝑅]𝑘𝑙𝑛𝑥𝑅=0.639 ∴𝑁𝑂𝑅=𝑥𝐹−𝑥𝑅=1.4−0.4=1.565𝑚 Δx𝑚0.639HHORNOR1 ∴NOR=1.565=0.639 3、萃取率的计算 萃取率为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比： FxFRxRFxF 本实验是稀溶液的萃取过程，因此有F=R,所以有：xFxRxF 当n=250时；xF=1.4ml xR=0.9ml η=1.4−0.91.4=0.357 当n=300时；xF=1.4ml xR=0.4ml η=1.4−0.41.4=0.714 编号转速 n 250 原料液浓 度 хF 1.4 萃余相 浓 度 хR 0.9 平 均 推动力 Δxm 1.03 传 质 单元数 NOR 0.485 传质单效 率 元高度 HOR 2.06 η 0.357 1 2 300 1.4 0.4 0.639 1.565 0.69 0.714 七、实验结果及讨论 1、实验结果: （1）本实验利用转盘萃取塔做液液萃取实验。当增加水流量时，传质系数增加，塔顶轻相的苯甲酸浓度明显增大，而塔底重相苯甲酸浓度明显降低。当其余条件不变时，增大转速时，传质系数减小，塔顶轻相的苯甲酸浓度降低，而塔底重相的苯甲酸浓度增大。 （ 2） 误差分析 ① 转子流量计的转子不稳定，实验过程中的流量与设定值不一致； ② 实验中的滴定现象不是很明显，使得滴定终点很难确定，滴定量偏高或者偏低，对实验计算值造成影响； ③ 实验仪器的系统误差，造成数显仪上的数值误差 八、思考题 1．请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？ 答：萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的的共同点都是传质设备；不同点是吸收、精馏实验装置是气体与液体间的质量传递，而萃取实验装置是液体与液体间的质量传递。 2．说说本萃取实验装置的转盘转速是如何调节和测量的？从实验结果分析转盘转速变化对萃取传质系数与萃取率的影响。 答：转速通过变频器进行调节，转速传感器测量。转速增大，萃取传质系数也增大，萃取率也提高。 3．测定原料液、萃取相、萃余相的组成可用哪些方法？采用中和滴定法时，标准碱为什么选用KOH－CH3OH溶液，而不选用KOH－H2O溶液？ 答：测定原料液、萃取相、萃余相的组成可用液相色谱，中和滴定，光谱等法。标准碱选用KOH－CH3OH溶液是由于甲醇与煤油互溶性比水与煤油互溶性好，可减小滴定误差。 指 导 教师意见 年 月 日 签名：