QC-YJ-086-04益母草检验操作程序

编号：QC-YJ-086-04

益母草检验操作程序

编写人 编写日期 审核日期 审核日期 批准日期 文件编号 QC-YJ-086-04 颁发部门 颁发日期 生效日期 质量部 部门审核人 质量部审核人 批准人 分发部门 档案室、质量部、中心化验室

目 的：建立一个益母草检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于益母草的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序：

检验依据：《中国药典》2010版一部第272页和企业标准。 1、性状

1.1、鲜益母草：幼苗期无茎，基生叶圆心形，边缘5～9浅裂，每裂片有2～3钝齿。花前期茎呈方柱形，上部多分枝，四面凹下成纵沟，长30～60cm，直径0.2～0.5cm；表面青绿色；质鲜嫩，断面中部有髓。叶交互对生，有柄；叶片青绿色，质鲜嫩，揉之有汁；下部茎生叶掌状3裂，上部叶羽状深裂或浅裂成3片，裂片全缘或具少数锯齿。气微，味微苦。

1.2、干益母草：茎表面灰绿色或黄绿色；体轻，质韧，断面中部有髓。叶片灰绿色，多皱缩、破碎，易脱落。轮伞花序腋生，小花淡紫色，花萼筒状，花冠二唇形。切段者长约2cm。

2、鉴别

2.1、仪器与用具：显微镜、电炉、离心机、硅胶G薄层板、烘箱。 2.2、试剂：无水乙醇、盐酸水苏碱对照品、丙酮、无水乙醇、盐酸、稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10：1）混合溶液。

2.3、操作

2.3.1、本品茎的横切面：表皮细胞外被角质层，有毛茸；腺鳞头部4、6或8细胞，柄单细胞；非腺毛1～4细胞。下皮厚角细胞在棱角处较多。皮层为数列薄壁细胞；内皮层明显。中柱鞘纤维束微木化。韧皮部较窄。形成层不明显。木质部在棱角处较发达。髓部薄壁细胞较大。薄壁细胞含细小草酸钙针晶及小方晶。鲜品近表皮部分皮层薄壁细胞含叶绿体。

2.3.2、取盐酸水苏碱[含量测定]项下的供试品溶液10ml，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制 浙江泰康药业集团有限公司 第1/3页

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成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10：1）混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、检查

3.1、水分 干品

3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 3.1.2、操作：照水分测定法测定（第一法）,不得过12.0%。 3.2、总灰分 干品

3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 3.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过10.5%。

4、浸出物 干品 照水溶性浸出物测定法项下热浸法测定,不得少于16.0%。

5、含量测定 干品

5.1、盐酸水苏碱 照高效液相色谱法测定

5.1.1、色谱条件与系统适用性试验：以丙基酰胺键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸溶液（80：20）为流动相；用蒸发光散射器检测。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。

5.1.2、对照品溶液的制备：取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

5.1.3、供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

5.1.4、测定法：分别精密吸取对照品溶液5µl、10µl，供试品溶液10～20µl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含盐酸水苏碱（C7H13N02.HCl）不得少于0.50%。 5.2、盐酸益母草碱 照高效液相色谱法测定

5.2.1、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（24：76）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按盐酸益母草碱峰计算应不低于6000。

5.2.2、对照品溶液的制备：取盐酸益母草碱对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30µg的溶液，即得。

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5.2.3、测定法：分别精密吸取对照品溶液与盐酸水苏碱[含量测定]项下供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含盐酸益母草碱（C14H2105N3.HCl）不得少于0.050%。 饮片：

1、性状：本品呈不规则的段。茎方形，四面凹下成纵沟，灰绿色或黄绿色。切面中部有白髓。叶片灰绿色，多皱缩、破碎。轮伞花序腋生，花黄棕色，花萼筒状，花冠二唇形。气微，味微苦。

2、浸出物：同药材，不得少于13.0%。

3、含量测定：同药材，含盐酸水苏碱（C7H13N02.HCl）不得少于0.40%，含盐酸益母草碱（C14H2105N3.HCl）不得少于0.040%。

4、鉴别：取盐酸水苏碱[含量测定]项下的供试品溶液10ml，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，离心取上清液作为供试品溶液（鲜品干燥后粉碎，同法制成）。另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热15分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液（10：1）混合溶液至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

5、检查

5.1、水分 干品 照水分测定法测定（第一法）,不得过12.0%。 5.2、总灰分 干品 不得过10.5%。

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