氯化钠检验操作规程

氯化钠 山东鲁抗医药集团 赛特有限责任公司 起草人 审核人 批准人 共4页 王晓晓 孟庆呈 冯建新 执行日期 2014年 月 日 2014年 月 日 2014年 月 日 2014年 月 日 检验操作规程 第一版 会签人： 1 主题内容与适用范围

本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。 本规程适用于氯化钠的进厂检验。 2 引用标准

《氯化钠质量标准》 T-2-69 3 产品名称、分子式、分子量

产品名称：氯化钠 Sodium Chloride 分子式：NaCl 分子量58.44 4 质量标准

标准 项目 中华人民共和国 药典2010年版二部标准 本品为无色、透明的立方形结晶或白性状 色结晶性粉末；无臭，味咸。 企业内控标准 本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶 鉴别 酸碱度 溶液的澄清度与颜色 碘化物 溴化物 硫酸盐 亚硝酸盐 磷酸盐 亚铁氰化物 钡盐 钙盐 镁盐 钾盐 干燥失重 铁盐 重金属 砷盐 含量 应符合规定 应符合规定 溶液应澄清无色 应符合规定 ≦0.01% ≦0.002% ≦0.01 ≦0.0025% 应符合规定 应符合规定 应符合规定 ≦0.001% ≦0.02% ≦0.5% ≦0.0003% 不得过百万分之二 ≦0.00004% ≦99.5% 应符合规定 应符合规定 溶液应澄清无色 应符合规定 ＜0.01% ＜0.002% ＜0.01 ＜0.0025% 应符合规定 应符合规定 应符合规定 ＜0.001% ＜0.02% ＜0.5% ＜0.0003% 应小于百万分之二 ＜0.00004% ＜99.5% 检查

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5. 性状 本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。

本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

6. 鉴别

本品的水溶液按《一般鉴别试验》（TY/10·10·T·101现行版）的方法试验，显钠盐与氯化物的鉴别反应。

7. 检查

7.1酸碱度 取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。

7.2溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，置25ml比色管中，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。

7.3碘化物 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。

7.4溴化物 取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀，加苯酚红溶液（取苯酚红33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2µg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在590nm的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度（＜0.01%）。

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7.5硫酸盐 取本品5.0g，按《硫酸盐检查法》（TY/10·10·T·121现行版）的方法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（＜0.002%）。

7.6亚硝酸盐 取本品1.0g，加水溶解并稀释至10ml，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在354nm的波长处测定吸光度，应小于0.01。

7.7磷酸盐 取本品0.40g，加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液[取钼酸铵2.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水20ml使溶解，加硫酸溶液（56→100）50ml，用水稀释至刻度，摇匀]4ml，加新配制的氯化亚锡盐酸溶液[取酸性氯化亚锡试液1ml，加盐酸溶液（18→100）10ml，摇匀]0.1ml，摇匀，放置10分钟，如显色，与标准磷酸盐溶液（精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.716g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于5µg的PO4）2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（＜0.0025%）。 7.8亚铁氰化钾 取本品约2.0g，加水6ml，超声处理使溶解，加混合液[取硫酸铁铵溶液（取硫酸铁铵1g，加0.05mol/L硫酸溶液100ml使溶解）5ml与1%硫酸亚铁溶液95ml，混匀]0.5ml，摇匀，10分钟内不得显蓝色。

7.9钡盐 取本品4.0g，置20ml试管中，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，分置两支15ml比色管中，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。

7.10钙盐 取本品2.0g，置15ml试管中，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。

7.11镁盐 取本品1.0g，置25ml比色管中，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（＜0.001%）。

7.12钾盐 取本品5.0g，置50ml比色管中，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml，加水使成50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法

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制成的对照液比较，不得更浓（＜0.02%）。

7.13干燥失重 取本品1.0g，置已干燥至恒重的25ml扁形称量瓶中，精密称定，按《干燥失重测定法》（TY/10·10·T·127现行版）的方法检查，在105℃干燥至恒重，减失重量应小于0.5%。

7.14铁盐 取本品5.0g，置50ml比色管中，按《铁盐检查法》（TY/10·10·T·123现行版）的检查方法，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（＜0.0003%）。 7.15 重金属 取本品5.0g，置25ml纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查法第一法》（TY/10·10·T·124现行版）的方法检查，含重金属应小于百万分之二。

7.16砷盐 取本品5.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，按《砷盐检查法第一法》（TY/10·10·T·125现行版）的方法检查，应符合规定（＜0.00004%）。

8. 含量测定

8.1仪器与用具 分析天平、锥形瓶（250ml）、滴定管（50ml）、量筒（50ml）。 8.2试药与试剂 硝酸银滴定液（0.1mol/L）、2%糊精溶液、2.5%硼砂溶液、荧光黄指示液。

8.3测定法 取本品约0.12g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCI。同法作平行试验。 8.4结果计算

含量%VF5.844100%

W(1干燥失重%)式中 V为供试品消耗硝酸银滴定液的量（ml）；

F为硝酸银滴定液的校正因子； W为供试品的重量（mg）。

9. 允许误差 两份平行试验结果相对偏差不得大于0.25%。

10. 结果判断 本品按干燥品计算，含氯化钠（NaCl）应大于99.5%。

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氯化钠检验记录

QC-2-88-01 批 号：__________________________ 检验依据： QC-2-88 来 源：__________________________ 数 量：_________________ 1.性状：本品为 结晶性粉末。 □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 2.鉴别： 钠盐（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显 □符合规定 （2）取供试品 ，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有 ；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有 的沉淀生成。 □符合规定 氯化物（1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成 沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸酸化后，沉淀复生成。 □符合规定 （2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生 ，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显 □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 3.检查 3.1酸碱度 取本品 ，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿的，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。 □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 3.2溶液的澄清度与颜色 取本品 置25ml比色管中，加水25ml溶解后，溶液应 □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 3.3碘化物 取本品的细粉 ，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 3.4溴化物 取本品 置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量去5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液［取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀，加苯酚红溶液（取苯酚红33mg,精密称定，置100ml量瓶中，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）25ml,摇匀，必要时，调节pH值至4.7］2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2µg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照品。取对照溶液和供试品溶液，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在590nm的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度（≦0.01%） □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人 3.5 硫酸盐 取本品 按《硫酸盐检查法》（TY/10·10·T·121现行版）的方法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（≦0.002%） □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人 3.6亚硝酸盐 取本品 ，加水溶解并稀释至10ml，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在354nm的波长处测定吸光度，应小于0.01 □符合规定 .

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QC-2-88-02 批 号：__________________________ 检验依据： QC-2-88 来 源：__________________________ 数 量：_________________ 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人 3.7磷酸盐 取本品 ，加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液[取钼酸铵2.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水20ml使溶解，加硫酸溶液（56→100）50ml，用水稀释至刻度，摇匀]4ml，加新配制的氯化亚锡盐酸溶液[取酸性氯化亚锡试液1ml，加盐酸溶液（18→100）10ml，摇匀]0.1ml，摇匀，放置10分钟，如显色，与标准磷酸盐溶液（精密称取在105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.716g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于5µg的PO4）2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（≦0.0025%) □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人 3.8亚铁氰化物 取本品约 ，加水6ml ，超声处理使溶解，加混合液[取硫酸铁铵溶液（取硫酸铁铵1g，加0.05mol/L硫酸溶液100ml使溶解）5ml与1%硫酸亚铁溶液95ml，混匀]0.5ml，摇匀，10分钟内不得显蓝色 □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人 3.9 钡盐 取本品 置20ml试管中，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，分置两支15ml比色管中，一份中加稀硫酸2ml另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。 □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人 3.10钙盐 取本品 ，置15ml试管中，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。 □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 3.11镁盐 取本品 ，置25ml比色管中，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（<0.001%) □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人 3.12钾盐 取本品 ，置50ml比色管中，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml，加水使成50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（<0.02%) □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 3.13干燥失重：(小于1.0%) 检验仪器：干燥箱型号____________ 分析天平型号__________ 检验条件：干燥箱温度 105℃； 检验方法：取本品约1.0g，置105℃干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，在105℃干燥至恒重，照《检验附录》干燥失重法依法检查 项目 干燥记录 恒重记录 时间 温度℃ 重量g 检验结果：# ________ ________ ——————————×100% = % > % # _______ ________ ——————————×100% = % □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： .

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QC-2-88-02 批 号：__________________________ 检验依据： QC-2-88 来 源：__________________________ 数 量：_________________ 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人 3.14铁盐 取本品 ，置50ml比色管中，按《铁盐检查法》（TY/10·10·T·123现行版）的检查方法，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（＜0.0003%) □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 3.15重金属 取本品 ，置25ml纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查法第一法》（TY/10·10·T·124现行版）的方法检查，含重金属应小于百万分之二 □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 3.16砷盐 取本品 ，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，按《砷盐检查法第一法》（TY/10·10·T·125现行版）的方法检查，应符合规定（＜0.00004%) □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： 3.17含量测定（本品按干燥品计算，含氯化钠（NaCl）应大于99.5%） 检验仪器：分析天平型号:_________________ 检验条件：硝酸银滴定液（0.1mol/L）浓度 mol/L 滴定液编号： 滴定管编号: 2%糊精溶液编号： 2.5%硼砂溶液编号 检验方法：取本品约0.12g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCI。同法作平行试验。 检验结果： 供试品重g 消耗ml × ×5.844 ───────────────────────×100%= ×（1- %） ＞ × ×5.844 ───────────────────────×100%= × （1- %） □符合规定 检验日期： 年 月 日 化验人： 复核人： .