目的:
建立山奈的检验操作规程。 范围:
适用于山奈的检验。 责任者:
饮片质量管理部对本规程的实施负责。 内容: 1 品名 山奈 2 编码 YL 01088
3 检验依据《中华人民共和国药典》2010年版一部P27。 4 检验项目
4.1 性状 本品多为圆形或近圆形的横切片,直径1~2cm,厚0.3~0.5cm。外皮浅褐色或黄褐色,皱缩,有的有根痕或残存须根;切面类白色,粉性,常鼓凸。质脆,易折断。气香特异,味辛辣。
4.2 鉴别
4.2.1 仪器设备 显微镜、粉碎机、三用紫外仪、烘箱、电子天平、吹风机、超声仪
4.2.2 玻璃仪器 载玻片、盖玻片、锥形瓶、漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、移液管、硅胶GF254板、微量点样器、展开槽、容量瓶
4.2.3 试剂与试液 水合氯醛试液、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、对甲氧基肉桂酸乙酯对照品
编号: YP-TP-0-01088-01
题目: 共 2 页 山奈检验操作规程 第 2 页 4.2.4 本品粉末类黄白色。淀粉粒众多,主为单粒,圆形、椭圆形或类三角形,多数扁平,
直径5~30µm,脐点、层纹均不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径40~130µm,壁较薄,胞腔内含浅黄绿色或浅紫红色油滴。螺纹导管直径18~37µm。色素块不规则形,黄色或黄棕色。
4.2.5 取本品粉末0.25g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取对
甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每lml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅷ)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(18∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.3 检查
4.3.1 水分 不得过15.0%(附录Ⅸ H第二法)。 4.3.2 总灰分 不得过8.0%(附录Ⅸ K)。 4.3.3 酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录Ⅸ K)。
4.4 浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,用乙醇作溶剂,不得少于6.0%。
4.5 仪器设备 电子天平 4.5.1 玻璃仪器 索氏提取器
4.5.2 操作方法照挥发油测定法(附录Ⅹ D 乙法)测定。 本品含挥发油不得少于4.5%(ml/g)。
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