维普资讯 http://www.cqvip.com ２４６． 黑龙江医药ｌ＿ ＤｎｇＪ Ｍｅｄｉｃｈｅ Ｊ伽】ｍｌ＇ＶＯＩ．１８ ＮＯ．４ ２００５ 益母草的含量测定 肖丽娟 剑海英李懿玺 哈尔滨乐泰药业有限公司（１５０ｏ２５） 黑龙江恒安新泰医药有限公司 黑龙江大学 摘要目的：益母草含量测定方法有多种，不同方法有不同的优缺点，２０００年版中国药典为雷氏盐剩余比色法， 但该方法用活性碳脱色测定会引起生物碱含量偏低，固将该法中用活性碳脱色改为用乙酸乙脂脱色，井对浸泡时阎 进行研究。方法：采用紫外分光光度法测定。结果：浸泡１小时测定含量较高。结论：用乙酸乙脂脱色时浸泡１小时 比较可行。 关键词益母草；含量测定；盐酸水苏碱 Ｈｅｒｂａ Ｌｅｏｎｕｒｉ Ａｒｔｅｍｉｓｉａ Ｃｏｎｔｅｎｔ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ＸＩＡＯ ｕａｎ，ｅｔ ａ１． １．Ｌｅｔａｉ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．Ｈａｒｂｉｎ（Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｈａｒｂｉｎ １５００２５） ２．ＨｅｎｇａｎＸｉｎｔａｉ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．．Ｌｔｄ．Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ（Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｈａｒｂｉｎ １５００１０） ３．Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｈａｒｂｉｎ １５００８０） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｈｅｒｂａ Ｌｅａ ｕｒｉ ｏ。哑１ｔｅｆｌｔ ｄｅｔｅｍａｉｎａｔｉｏｎ ｒｎｅ｛ｍｓ ｉｓ ｎ￣ｏｒｅ．Ｔｈｅ ｄｉｓ￣ｃｔ ｒｎｅａｎｓ ｐｏｓｓｅｓｓ ｔｈｅ ｎ嘲ｓｐｌｅｎｄｉｄ ｄｅｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｘｅ￣＿ｃｅ，Ｔｏ ｃｏｍｐａｅ ｒｅｔｈｙｌ ａｏｅｔａｔｅ ｄｅｍｌｏｒｉｚｅｄ，Ｉｔ ｉｓ ｒｒＤｒｅ ｈ￣ｈｔ／，１∞∞ １ ｈｏｕｒ幻ｔｈｅ ｌａｔｔｅｒ，Ｉｔ ｉｓ ｆｅａ￣ｂ｜ｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｈｅｒｂａ Ｌｅｃ￣ｕｒｉ；Ｃｃ￣＿．ｎｔ ｄｅｔｅｎｎｉｎａｄ＜ｍ；Ｓｔａｃｈｙｄｒｉｎｅ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ‘ 益母草原名茺蔚，载于＜神农本草经）列为上品，又名益 号筛）约３ｇ［同时另取本品粉末测定水分（中国药典２０００年版 母。为唇形科植物益母草的全草入药，有活血调经、利尿消肿 之功效 ，被称为“血家圣药、经产良药”。其主要成分为生物 碱，目前文献记载测定生物碱的方法有：滴定法、离子交换布 测定法、雷氏盐剩余比色法．雷氏盐沉淀溶解比色法、紫外分 光光度法” 、薄层色谱法等。 部附录ⅨＨ！ 一法）］，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入乙 酸乙酯适量浸泡Ｘｄ，时，超声５分钟，滤去，药渣再加乙酸乙酯 适量，超声５分钟，过滤，挥干溶剂，再精密加入乙醇５ｔ￣．１，称定 重量，超声处理（功，＿３５ｏｗ，频率３５ｋＨｚ）３Ｏ分钟，放冷，再称定 重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 ２５ｍｌ，置蒸发皿中，于水浴上蒸干，加入０．１ｒｒ Ｌ盐酸溶液 １０ｌＴｌｌ使溶解，置２５ｍｌ量瓶中，用０．１ｍｏｌ／Ｌｉ￣．酸溶液分次洗涤蒸 发皿和滤器，洗液并入同一量瓶中，备用。 目前有文献中报道２０００年版药典方法（雷氏盐剩余比色 法）中用活性碳脱色测定会引起生物碱含量偏低，改用乙酸乙 酯超声脱色效果较好、简单易行“ 。固对该方法中用乙酸乙 酯浸泡脱色时间进行进一步考察研究，结果如下。 测定法：精密量取对照品溶液ｌ（￣ｎｌ，置２５ｎｄ量瓶中，另取 ０，Ｉｍｏｌ／Ｌ｛￣］ｔ酸溶液２１￣ａｌ，置２５ｍｉ量瓶中。在对照品溶液、 ０．１ｒｎｏｌ／Ｌｉ￣酸溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中，各精密 加入新制的２％硫氰酸铬铵溶液ａｍｌ，摇匀，加０．１ｒｒ Ｌ盐酸溶 液至刻度，摇匀，置冰浴中放置ｌｄ，时，用干燥滤纸滤过，取续 滤液，以０．１ｒｎｏｌ／Ｌ：／￣酸溶液为空白，照分光光度法（中国药典 ２０００年版一部附录ＶＢ），在５２０ｎｎ￣波长处分别测定吸收度， 用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度，计 算，即得。 １仪器与药品 仪器：７５４紫￣＇１－９光光度计（上海）。 盐酸水苏碱对照品：中国药品生物制品检定所制备，供含 量测定用，批号为：１１０７１２—２００３０６。 ２盐酸水苏碱测定方法㈤ 对照品溶液的制备：精密称取经１０５℃干燥至恒重的盐酸 水苏碱对照品２ａｎｇ，置２５ｍｉ量瓶中，加０．１ｍｏｌ／Ｌ￣酸溶液使 溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每ｌｍｌ中含盐酸水苏碱 ｈ妪）。 本品按干燥品计算，含生物碱以盐酸水苏碱（ Ｈ１。 ｊ。２·｝Ｉ ）计，干品不得少于０．４％；鲜品不得少于１．０％。 供试品溶液的制备：取本品粉末（鲜品干燥后粉碎，过三 维普资讯 http://www.cqvip.com 黑龙江医药ＨｅｉＬｏｎｇＪｉａｎｇ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ＪｏｕｒｎａｌⅧ１．１８ ｍ．４ ２００５ ·２４７· Ⅲ 测定清热解毒口服液黄芩苷含量 董丽华杨东华高文昊 哈药集团制药六厂（１５００５６） 摘要目的：测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量。方法：采用嘲ｃ法，用Ｃｌ 柱，甲醇一水一磷酸（５０：５０：０．３） 为流动相，检测波－￣２７６ｎｍ。结果：在４．７７５～１９１￣，／ｒｎｌ的浓度范围具有良好的线形关系。Ｒ＝１．０００（ｎ＝６），平均回 收率１０５．６％，日内精密度为１．６３％（ｎ＝５）。结论：此方法快速、专属，准确。 关键词Ｈ Ｃ；清热解毒口服液；含量测定 Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｏｎｔｅｎｔ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂａｉｃａｌｉｎ ｉｎ Ｑｉｎｇｒｅｊ ｉｅｄｕ Ｏｒａｌ Ｌｉｑｕｉｄ ｂｙ ＨＰＬＣ 【）（］ Ｊ＝Ｇ Ｌｉ—ｈｕａ ｅｔ ａ１．Ｓｉｘｔｈ Ｐ 口 Ｆａｃｔｏｒｙ ｏｆ Ｈａｒｂｉｎ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，ｌｔｄ．（１５００５６） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｃｘ３ｎｒｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｑｉｎｇｒｅｊｉｅｄｕ ｏｒａｌ ｌｉｑｕｉｄ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ａｎ ＨＨＣ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｗａｓ ｃｈｒ（ｘｎａ缸】ｇ ｌ ｈｅｄ ｏｎ Ｃｌ８ ｃｏｌｕｍｎｓ ｗｉｔｈ ａ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒ—ｐｈ。ｓｐｈａｔｅ（５０：５０：０．３）ｗｉｔｈ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ２７６ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ啪ｓ ｌｉｎｅａｒ－ｍ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ４．７７５～１９１￣ｇ／ｒｎ１．Ｒ：１．０００（ｎ＝６）．Ｔｈｅ ｒｅＩ ｃｏｖｅｒ），ｆｏｒ ａｓｓａｙ啪ｓ １０５．６％．Ｔｈｅ ｉｎｔｒａ—ｄａｙ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ ｗｅｒｅ １．６３％（ｎ：５）￣ｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： 砣ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｒａｐｉｄ，￣ｅｃｉｆｉｃ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｈ ｃ．Ｑｉｎｇｒｅｊｉｅｄｕ ｏｒａｌ ｌｉｑｕｉｄ；ａｓｓａｙ ３盐酸水苏碱含量计算公式 在用乙酸乙酯超声脱色时浸泡１小时与２小时的含量无明显差 Ｃｘ％－ ０ 异，从节约时间和能源考虑设定在ｌｄ，时比较合理且简单易 行。 ％：为供试品的含量。 ５讨论 ：为对照品溶液的浓度，ｍｇ／ｍｌ。 益母草含量测定方法较多，以上仅是其中一种含量测定 Ａｘ：为供试品溶液的吸收度。 方法的进一步研究。在起草含有益母草制剂的质量标准时， ：为对照品溶液的吸收度。 应依据不同制剂特点选择不同的测定方法。 Ａ奉：为空白试剂的吸收度。 参考文献 Ｍ：供试品的取样量（ｍｇ）。 ［１］ 孙文基，谢加昌．天然药物成分定量分析 ．北京．中国医药 Ｃ１％：水分百分含量。 科技出版社，２００３． ４实验结果 ［２］ 李家实．中药鉴定学［加．上海．上海科学技术出版社，１９９６， 益母草在乙酸乙酯中浸泡时间ｘ分别为０．５小时、１小时、 ４９５—４９６． １．５ｄ，时、２ｄ，时，检测含量如下： ［３］ 郑虎占等．中药现代研究与应用０旧．北京．学苑出版社，１９９８， ３８０７—３８１０． ［４］ 可燕等．不同产地益母草总生物碱含量测定的比较［Ｊ］．中草 药，１９９９，３０（４）． ［５］ 中国药典［ｓ］．２０００年版，一部． 由上表可见，益母草含量测定方法中雷氏盐剩余比色法 收稿日期：２０ｏ５一Ｏ２—２７