热带作物学报２０１３，３４（１２）：２４８４—２４８８ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｒｏｐｉｃａｌ Ｃｒｏｐｓ 气相色谱一三重四级杆串联质谱法 测定香蕉中戊唑醇残留 朱 珠１，２ 吕岱竹ｚ．袁宏球 １海南大学环境与植物保护学院．海南海口 ５７０２２８ ２中国热带农业科学院分析测试中心．海南海口 ５７１１０１ 摘要构建戊唑醇在香蕉样品中的气相色谱一三重四级杆串联质谱残留检测方法 香蕉样品经乙腈提取． Ｓｔｒａｔａ Ｆ１０ｒｉｓｉｌ（ＦＬ—ＰＲ）萃取小柱提纯净化．应用气相色谱一三重四级杆串联质谱测定．外标法进行定量分析。结果 表明：戊唑醇在香蕉全果中的平均回收率为９０．０６％～９１．２８％，相对标准偏差为２．４６ ～２．６９％；在香蕉果肉中的 平均回收率为９３ｌ４２％ １０２．８５％，相对标准偏差为２．３６％ ３．３３％ 在香蕉全果检出限为０．００１ ｍｇ／ｋｇ．果肉中检 出限为０．００１ ２ ｍｇ／ｋｇ，该方法灵敏度高，重复稳定性好。结果准确可靠，符合国家相关规定，可用于香蕉样品 中戊唑醇农药残留分析检测 关键词戊唑醇：ＧＣ—ＭＳ／ＭＳ：农药残留 ￥４８１．８ 文献标识码 Ａ 中图分类号Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ Ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ Ｂａｎａｎａ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＺＨＵ Ｚｈｕ ，Ｌｔｉ Ｄａｉｚｈｕ ，ＹＵＡＮ Ｈｏｎｇｑｉｕ １ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｌａ ａｎｄ ｐｌａｎｔ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｈ ｎｍ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｏｉｋｏｕ．Ｈａｉｎａｎ ５７０２２８．Ｃｈｉｎａ ２ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ａｎｄ ｐｌｎｔａ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＣＡ ＴＡＳ，Ｈａｉｋｏｕ，Ｈａｉｎａｎ ５７１１０１，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ ｂａｎａｎａ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ— ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ ｉｎ ｂａｎａｎａ ｓａｍｐｌｅｓ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ Ｓｔｒａｔａ Ｆｌｏｒｉｓｉｌ（ＦＬ－ＰＲ）ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｌｕｍｎ，ｔｈｅｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｕｓｉｎｇ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｙｒ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｆｏｒ ｗｈｏｌｅ ｂａｎａｎａ ｆｒｕｉｔ ｗｅｒｅ ９０．０６％～ ９１＿２８％．ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｗｈｏｌｅ ｂａｎａｎａ ｆｒｕｉｔ ｗｅｒｅ ２．４６％一２．６９％． ｒｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｂａｎａｎａ ｐｕｌｐ ｗｅｒｅ ９３．４２％～ｌ０２．８５％．ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｉｎ ｔｈｅ ｂａｎａｎａ ｐｕｌｐ ｗｅｒｅ ２．３６％一３．３３％． ｒｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ ｉｎ ｔｈｅ ｗｈｏｌｅ ｂａｎａｎａ ｆｒｕｉｔ ｗａｓ ０．００１ ｍｇ／ｋｇ．ａｎｄ ｔｈａｔ ｗａｓ ０．００１ ２ ｍｓ／ｋｇ ｉｎ ｔｈｅ ｂａｎａｎａ ｐｕｌｐ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｓｈｏｗｅｄ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．ｇｏｏｄ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｇｏｏｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｗａｓ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｎｄ ｃｏｍｐｌｉｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｐｒｏｖｉｓｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｔｅ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｉｎ ｂａｎａｎａ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ；ＧＣ—ＭＳ／ＭＳ；Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ｄｏｉ １０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—２５６１．２０１３．１２．０３３ 随着人们对食品安全的关注以及对生活环境品 质越来越高的要求．低毒高效的农药使用范围越来 越广 戊唑醇（图１）．英文通用名为Ｔｅｂｕｃｏｎａｚｏｌｅ， Ｈ３Ｃ 是由德国拜耳公司研制的类低毒高效杀菌 剂【” 是热带农业中常用的杀菌剂之一．尤其在香 蕉病害防治上使用频繁．目前在香蕉上登记的剂型有 粉剂、悬浮剂、乳油等多种产品。戊唑醇，分子式 为Ｃ１ｇ－Ｉ Ｃ１Ｎ３Ｏ，大鼠急性经口ＬＤ５０为４ ０００ ｍｇ／ｋｇ， 雄小鼠急性经１：Ｉ ＬＤ劬为约２ ０００ ｍｇ／ｋｇ，雌小鼠急 性经口ＬＤ 为３ ９３３ ｍｇ／ｋｇ，大鼠急性经皮ＬＤ５０＞ 图１戊唑醇结构式 Ｃ１ 收稿日期２０１３—０８—２０ 修回日期２０１３—１０—２０ 基金项目海南省自然科学基金（Ｎ０．３１１０６０）。 作者简介朱珠（１９８９年一），女，硕士研究生；研究方向：农药残留分析。｝通讯作者：袁宏球，Ｅ—ｍａｉｌ：ｙｕａｎｈｏｎｇｑｉｕ＠１６３．ｃｏｎ。 第１２期 朱 珠等：气相色谱一三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留 一２４８５— ５ ０００ ｍｇ／ｋｇ．属于低毒杀菌剂。然而戊唑醇性质稳 定、半衰期长、易残留在农产品及环境中，长期摄 入或接触会对人体产生危害。目前．戊唑醇农药残 留检测方法在国内外已有许多报道．已经成熟运用的 有高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）［２－４］，气相色谱法（ＧＣ）『５］， 气相色谱一质谱法（ＧＣ—ＭＳ）｛６－，。气相色谱一三重四 级杆串联质谱法将气相色谱与质谱的优点结合在一 起．使分析速度更快、灵敏度更高、分离度更好、 选择性高，具有显著的优势嘲。气相色谱一三重四 级杆串联质谱法在农药中残留检测中已被广泛运用 于有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、有机 氯类等农药残留的检测中 ｑ．但在有关戊唑醇农 药在香蕉中的气相色谱一三重四级杆串联质谱残留 检测方法还尚未见报道 因此．本研究采用固相萃 取净化方法和气相色谱一三重四级杆串联质谱法进 行测定，最终建立选择性强．背景干扰小，样品添 加回收率高的检测方法 １材料与方法 ｂ＿【×／籁 Ｉ ＜Ｊ １ １．１材料 １．１．１供试材料 香蕉全果、香蕉果肉，泰国种， 采自海南省海口市秀英区永庄香蕉试验基地 １．１．２试剂与仪器 戊唑醇标准品（纯度９６．６％）， 正己烷定容。乙腈（ＡＲ）、乙腈（ＬＣ，Ｆｉｓｈｅｒ ｓｃｉｅｎｔｉｉｆｃ） 丙酮（Ａｌ１）、正己烷（ＡＲ）、正己烷（ＬＣ，Ｆｉｓｈｅｒ ｓｃｉｅｎｔｉｉｆｃ） 二氯甲烷（ＡＲ）、甲醇（ＡＲ）、石油醚（ＡＲ）；氯化钠 （４００ ｏＣ灼烧）。气相色谱：Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ公司）；质谱，Ａｇｉｌｅｎｔ ７０００Ａ（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ公司）。Ｓｔｒａｔａ ｎ ｓｉｌ（ＦＬ－ＰＲ）５００ ｍｇ／６ ｍＬ 萃取小柱、Ｓｔｒａｔａ ＮＨ，５００ ｍｇ／６ ｍＬ萃取小柱和 Ｃａｒｂ０ｎ／ＮＨｚ（Ｃ—ＮＨ２）５００ ｍｇ／６ ｍＬ萃取小柱。 １．２方法 １．２．１ 分析条件 气相色谱条件：色谱柱．ＨＰ－５ ＭＳ柱，３０ ｍｘ０．２５ ｍｍｘ０．２５ ｕＩｎ；载气，氦气（Ｈｅ， 纯度为９９９９９％），流速为１．０ｍＵｍｉｎ；进样量，１ Ｌ； 进样１３温度，２４０℃；进样方式，不分流进样；柱温 的程序升温为，８０℃，保持１ ｍｉｎ后。以２５￣Ｃ／ｍｉｎ 升至２６０℃。保持２ｒａｉｎ，再以４０￣Ｃ／ｍｉｎ升至２８０ ｏＣ， 保持５ ｍｉｎ。质谱条件．ＥＩ离子源温度，２３０ ｏＣ； 传输线温度。２８０℃：采用ＭＲＭ方式进行定性定 量分析，保留时间，１０．６４２ ｍｉｎ：定量母离子ｍ／ｚ ２５０， 子离子ｍ／ｚ １２５．碰撞能量为２Ｏｖ：定性母离子ｍ／ｚ １２５，子离子ｍ／ｚ ７０．２，碰撞能量为１８ ｖ（图２）。 １．２．２样品前处理条件的优化 （１）净化方法优化 为了获得最佳的净化效果．本试验选用了３种不同 ＋ＭＲＭ（２５０．０一＞１２５．０） ０．５ ０ 采集时间／ｒａｉｎ 图２戊唑醇保留时间 １０．６４２ｒａｉｎ 淋洗液和３种不同萃取小柱进行条件优化，正己 烷一丙酮（９：１，Ｖ／Ｖ）溶液、二氯甲烷一甲醇（９５：５， ）溶液、丙酮一石油醚（７：３， ）溶液，３种萃 取小柱分别为Ｓｔｒａｔａ Ｆｌｏｒｉｓｉｌ（ＦＬ－ＰＲ）萃取小柱、Ｓｔｒａｔａ ＮＨ，萃取小柱、Ｃ—ＮＨ 萃取小柱。准确称取香蕉全 果及果肉２０ ｇ，分别添加０．２５、０．５、ｌ ｇ戊唑醇 标准品。４０ ｍＬ乙腈提取，取１０ ｍＬ提取液过柱， 每次选用５ ｍＬ淋洗液预淋洗固相小柱，５ ｍＬ淋洗 液溶解样品浓缩液．每次重复２次，共３次。正己 烷定容进行回收率测定 结果表明。使用正己烷一 丙酮淋洗液及Ｃ—ＮＨ，萃取小柱进行样品净化回收 率过低．小于５０％．不符合相关规定。其他净化 条件下得到的回收率均能满足实验的相关要求。回 收率均在７０％～１１０％范围内。其中ＮＨ，萃取小柱 和Ｃ—ＮＨ，小柱净化程度相对较好，杂质峰较少； 使用正己烷一丙酮做淋洗液及ＦＬ—ＰＲ萃取小柱时回 收率效果最好．接近１００％ 综合结果可知．采用 正己烷一丙酮（９：１．Ｖ／Ｖ）溶液及Ｓｔｒａｔａ Ｆｌｏｒｉｓｉｌ（ＦＬ— ＰＲ）萃取小柱在不同加标浓度的回收率最好。而且 回收率相对稳定（表１），因此，本实验选择了正己 烷一丙酮做淋洗液及ＦＬ—ＰＲ萃取小柱做净化处理。 表１不同净化条件下的添加回收率 —２４８６—— 热带作物学报 第３４卷 （２）质谱条件优化 在ＥＩ电离方式下对戊唑醇 进行单极质谱扫描．比较碎片离子质核比和丰度， 在一级质谱结果中．得到ｍ／ｚ ２５０、ｒｏｄｚ １２５母离 子．然后再进行母离子解离碰撞 本实验选择了 ５００ ｍ ６ ｍＬ萃取小柱，５．０ ｍＬ正己烷一丙酮（９：１， Ｖ／Ｖ）溶液预淋洗小柱．然后加入待净化溶液．再片】 正己烷一丙酮（９：１，Ｖ／Ｖ）溶液５ ｍＬ洗脱２次，降 ｂ＿【×／ 压旋转浓缩至约０．５ ｍＬ．每次加入正己烷溶液５ ｍＬ． ３ ２ １ Ｏ ５、１０、１５、２０ ｖ碰撞能量进行条件优化，最终确 定．定量母离子ｍ／ｚ ２５０的子离子ｒｒｄｚ １２５。碰撞 能量为２Ｏ ｖ：定性母离子ｍ／ｚ １２５的子离子ｍ／ｚ ７０．２．碰撞能量为１８ ｖ 进行溶剂交换２次 最后用正己烷溶剂准确定容样 ４ ５ ３ ５ ２ ５ １ ５ ０ 品浓缩液至２．５ ｍＬ．待上机分析 １．２．５ 样品回收率 香蕉全果和果肉每２０ ｇ样品 中分别添加Ｏ．２５、０．５、１ ｇ戊唑醇标准品。经过 上述处理对戊唑醇进行回收 每个处理５个平行试验 农药通过相关仪器检测时．样品中的其他物质 对待测药品的 峰时间．检测信号响应的强弱都会 产生干扰现象．采用本实验方法时．基质在戊唑醇 的分离检测表现为增强效应…】基质效应会影响戊唑 ２结果与分析 ２．１线性范围及最小检出限 醇残留检测中定量的准确性 所以采取基质加标进 行质谱多监测模式（ＭＲＭ）进行定量分析。 １．２．３样品提取 香蕉样品：用天平称取２０．００ ｇ 样品置于烧杯中．加入４０ ｍＬ乙腈．１ ８００ ｒ／ａｒｉｎ高 采用标准加入法作戊唑醇工作曲线 对进行处 理的空白样品定容，分别配制戊唑醇０．０１、０．０２５、 ０．０５、０．１、０．２ ｔｘｇ／ｍＬ基质标准储备液，进样ｌ ｕＬ， 在上述条件下绘制戊唑醇工作曲线．得到戊唑醇在 速匀浆２ｍｉｎ．然后进行过滤．转移至装有６ ｇ左右 ＮａＣ１的具塞量筒中．收集４０ ｍＬ左右滤液．加塞 香蕉全果样品中的线性回归方程为： ｙ＝２２１ ３１２ｘ－１ ０６３．６．Ｒ ＝０．９９９ ８ 剧烈震荡２ ｒａｉｎ．然后置于室温环境中静置３０ ｍｉｎ 以上．使乙腈与水分层．准确移取１０ｍＬ于１００ｍＬ 圆底烧瓶中．降压旋转浓缩至干燥．使用５ ｍＬ正 该方法检出限为０．００１ ｍｇ／ｋｇ，最小检出量为 ２ｘ１０ ｋｇ：在香蕉果肉样品中的线性回归方程为： ｙ＝１２３ １２４ 一１ ３０９．９．Ｒ ＝０．９９６ ６ 己烷一丙酮（９：ｌ Ｖ／Ｖ）溶液复溶解，涡旋混匀，待 净化 该方法最低检出限为０．００１ ２ ｍｇ／ｋｇ，最小检出 量为２．４ｘ１０一 ｋｇ。在０．Ｏ１ Ｉ．Ｌｇ／ｍＬ到０．２￣ｚｇ／ｍＬ范围 １．２．４样品净化 使用Ｓｔｒａｔａ Ｆｌｏｒｉｓｉｌ（ＦＬ—ＰＲ１ ｓＵｓｅｄ。５Ｐｏｉｎｔｓ ５ ＰｏｉｎｔｓＵｓｅｄ；０ＱＣｓ ６３１ ２ 内得到良好的线性关系（网３） ｝ 一… ＿． 一 一 ０ ｝ 一— 一 ． 一 ０一 一一 一４＝二 ． ．ｒ ■：｛ … ｝ 一一 ＝；一一 ｊ ； ｝ ｝ ； ｛ ／ ◆ Ｔ ｌ一一１一ｒ—ｌ—ｒ Ｔ ０．０４ ０．Ｏ５ ０．０６ ０．０７ ０．０８ ０．０９ ０．１ ０．１ ｌ ０．１２ ０．１３ ０．１４ ０．１５ Ｏ．２ ０－２１ 浓度／（ ｍＬ） （ａ）戊唑醇在香蕉全果中的工作曲线 ２３ １２４ １７９ Ｑ＊Ｘ１ ３ 』一 一 ０９８７ ３ Ｏ ． ．．．．． ．．…．．０．９９６６３３ ６ 一’ ／ 一一 一 一一 Ｏ 一 一Ｆ一 一 ● 一一一 一● 一一 ０ ０．０１ ０．０２ ０．０３ ０．０４ ０．０５ ０．０６ ０．０７ ０．０８ ０．０９ ０．１ ０．Ｉ１ ０．１２ ０．１３ ０．１４ ０．１５ ０．１６ ０．１７ ０．１８ ０．１９ ０．２ ０．２１ 浓度／（ ｍＩ ） ｆｂ）戊唑醇在香蕉果肉中的工作曲线 图３戊唑醇标准曲线 第１２期 朱珠等：气相色谱一三重四级杆串联质谱法测定香蕉中戊唑醇残留 ￡０＿【×／妊 一２４８７— ２．２样品回收率和精密度 ８７．９２％－９２．７６％、８７．３６％￣９３．３６％、８９．７４％－９５．５５％， ５ ４ ３ ２ １ 相对标准偏差为２．Ｏ 本实验样品进行了戊唑醇在香蕉全果和香蕉果 ４６％、２．５２％、２．６９％：在香蕉 肉中３个浓度的回收率、？贝０定（图４），使用外标法 进行样品回收率和精密度计算。在香蕉全果样品 中０．２５、Ｏ．５、１ ｔ．ｚｇ戊唑醇添加水平回收率分别为 ＋【ｖｌｎｌｖＪ Ｌｚ Ｊ・Ｕ－＞ＩＺ３．Ｕ ｇ—ｃＫＪｊ ）一Ｚ－４．Ｕ 果肉样品中３个添加水平回收率分别为９９．４８％～ １０５．２４％，９４．８２％一１０１．６４％，８９．８１ ～９７．１４％， 相对标准偏差为２．３６％、３．３３％、３．００％（表３）。 ＋朋 Ｋ眦【Ｚ３Ｕ．Ｕ一 ＞ＩＺ３．ｕ）ｒ＿ ｋＪ１９一ｚ—ｊ－ｕ ｝ 戊唑目 １ ６４ ９０６２． ５５９ １ ２．５ ＊ 戊矬醇 １０￣６４９ ４ｇ４５．５１８ ５ ２ Ｙ— ｝ ３ ｌ １．５ ｉ ｌ ｉ ： １ ０．５ ｝ ｌＩ 】 １０．４ １０．６ １０．８ … ｆ－ －一一 Ｏ １０ １Ｏ．５ １１ ｌ１ 采集时间／ｒａｉｎ 采集时间，ｍｉｎ （ａ）香蕉全果加标谱图 （ｂ）香蕉果肉加标谱图 圈４戊唑醇加标谱图 表３戊唑醇添加回收率 ３讨论与结论 本文建立了香蕉全果、果肉的气相色谱一三重 收率高等优点．可以进行大批量样品的定量分析． 符合农药残留分析质量控制的要求．为开展香蕉田 四级杆串联质谱定量分析方法．其方法灵敏度高。 吴琼等人使用ＧＣ—ＭＳ得出戊唑醇残留的最低检出 间戊唑醇的消解动态及最终残留提供技术支持。在 戊唑醇检测中，使用气相色谱、液相色谱及ＧＣ— ＭＳ的确可以满足戊唑醇残留检测要求．但是ＧＣ— 限为０．００５ ｍｇ／ｋｇＥ６１．汤婕等人使用气相色谱法得出 戊唑醇残留的最低检出限为０．０１０ ｍｇ／ｋｇｔ￣．本文建 ＭＳ／ＭＳ采用多反应监测模式．因此较ＧＣ—ＭＳ的单 四级选择离子监测模式及ＨＰＬＣ等检测模式排除背 景干扰能力更强．大大减少了假阳性的误判。并且 同时完成了药品定量及定性的确证工作 此方法既 满足了对农药最终残留量的检测．又可以用于戊唑 醇在食品安全性方面的研究．例如低剂量的残留对 人体累积伤害的科学研究 立的方法最低检出限要低于ＧＣ－ＭＳ和ＨＰＬＣ等方法． 在香蕉全果中为０．００１ ｍ ｇ，果肉中为０．００１ ２ｍｇ＾（ 因此本研究建立的固相萃取一气相色谱一三重四级 杆串联质谱的测定方法．采用固相萃取技术进行前 处理。用ＧＣ—ＭＳ／ＭＳ进行定量具有提取效率高． 净化效果好，选择性强，背景干扰小．样品添加回 －２４８８—． 热带作物学报 第３４卷 参考文献 【１］Ｓｅｈｍｅｔｚｅｒ Ｊ，Ｒｅｉｓｅｒ Ｗ．Ｐｒｅｐａｔａｔｉｏｎ ｏｆ ２一（４－ｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｙｌｅｔｈｙ１） 一Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｆｏｏｄ Ｃｈｅｎｉｓｔｒｙ．２０１ １，１２６（１）： ３７９－３８６． ２＿ｔｅｒｔ—ｂｕｔｙｌ－ｏｘｉｒａｎ ａｓ ａｌｌ ａｇｒｏｃｈｅｍｉｅａｌ ｆｕｎｇｉｃｉｄｅ：ＤＥ，３７３３７５５［ｐ］． １９８９—０４－２０． 『９１贾丽娟，邓芸芸．气相色谱一串联质谱法测定土壤中的有机氯 农药［Ｊ１＿色谱，２００８，２６（６）：６９７—７０３． ｆ１ ０］蒋施，徐宜宏，赵颖，等．气相色谱一三重四级杆串联质 Ｉ２】梁菁，郭正元，彭晓春．戊唑醇在土壤中的光降解行为动力 学研究『Ｊ１＿中国生态农业学报，２００９，１７（４）：７２１—７２７． ［３］薛维家，戴永军，孔婕．戊唑醇的液相色谱分析方法Ⅲ．农 谱法确证姜中１２０种农药残留量【ＪＪ．农药，２０１ １，５０（９）：７３—７６． ｆ１１１易盛国，侯雪，韩梅，等．气相色谱一串联质谱法检测蔬 药科学与管理，２０００，２１（４）：ｌ１一ｌ４． 菜农药残留基质效应与基质分类的研究…．两南农业学报， 【４１陈莉，戴荣彩，陈家梅，等．戊唑醇在苹果和土壤中的残留 动态［】Ｊ＿农药，２００７，４６（３）：１９４—１９６． ［５】汤婕，岳永德，汤锋．戊唑醇在香蕉中残留检测方法研究［ＪＪ． ２００８，３５（２）：２７５—２７９． Ｉ６］吴琼，林靖凌，张月，等．ＧＣ—ＭＳ法测定香蕉及土壤中的 戊唑醇残留量Ｉ Ｊ１．安徽农药科学，２０１２，４０（３０）：１４ ７７９—１４ ７８１． １７１葛娜，刘晓茂，李学民，等．气相色谱一质谱法测定蔬菜与 水果中ｌ１种类农药残留 ．分析科学学报，２０１１，３０（１２）： １ ３５１—１ ３５５． ［８】Ｓｕｋｅｓｈ Ｎ Ｓ，Ｂｈａｔｎａｇａｒ Ｖ Ｋ，Ｔｏｔｅｊａ Ｇ Ｓ，ｅｌ ｏ１．Ａ Ｎｏｖｅｌ Ｍｅｔｈｏｄ Ｆｏｒ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎ Ｒｅｆｉｎｅｄ Ｓｕｇａｒ Ｓａｍｐｌｅｓ Ｕｓｉｎｇ ａ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—・Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＧＣ——ＭＳ／ＭＳ）ａｎｄ Ｓｉｍｐｌｅ ２０１２，２５（２）：５３７—５４２． 责任编辑：赵军明
